一种四溴酚酞指示剂的制备方法技术

技术编号:9353193 阅读:163 留言:0更新日期:2013-11-20 20:04
本发明专利技术涉及一种四溴酚酞指示剂的制备方法,步骤如下:⑴制备次溴酸钠:将部分氢氧化钠溶于水中,冷却至10℃以下,加入溴,保持温度10℃以下,得次溴酸钠溶液;⑵溴化:分别将酚酞及剩余部分氢氧化钠溶于水中,冷却至10℃以下,再搅拌下将次溴酸钠溶液加入,放置4-6小时,然后用氢溴酸溶液中和pH值为1-2,保持反应温度低于10℃,析出沉淀,放置6小时,过滤出结晶、洗涤,滤干得粗品;⑶精制:将粗品用氢氧化钠溶液溶解,过滤至滤液清亮,滤液用稀盐酸中和至pH值为1-2,析出结晶,将结晶滤出,用纯水洗涤,于60-70℃烘干,得成品。本发明专利技术选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行,原料易得,周期短,操作简便。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种四溴酚酞指示剂的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴制备次溴酸钠:将部分氢氧化钠溶于水中,冷却至10℃以下,加入溴,保持温度10℃以下,得次溴酸钠溶液;⑵溴化:分别将酚酞及剩余部分氢氧化钠溶于水中,冷却至10℃以下,再搅拌下将次溴酸钠溶液加入,保持温度10℃以下,放置4?6小时,然后用20wt%氢溴酸溶液中和pH值为1-2,保持反应温度低于10℃,析出沉淀,放置6小时,过滤出结晶得四溴酚酞,用水洗涤,滤干得粗品;⑶精制:将粗品用氢氧化钠溶液溶解,过滤至滤液清亮,滤液用稀盐酸中和至pH值为1?2,析出结晶,将结晶滤出,用纯水洗涤,于60-70℃烘干,得成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:石开丁
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所
类型:发明
国别省市:

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