本发明专利技术涉及一种邻氯酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：⑴将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中；⑶将上述的二种溶液混合后，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入水，滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶；⑷在50-70℃下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。本发明专利技术制备的络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。本发明专利技术采用的合成方法实用易行可靠，用邻氯酚酞、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再用乙醇重结晶得到产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于指示剂化合物制备领域，尤其是一种。
技术介绍
酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。PH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。在实际应用中,通常希望指示剂的变色范围越狭窄越好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。 邻氯酚酞络合剂是一种络合指示剂(C3tlH26N2O12CL),主要能与碱土金属离子络合成各种不同颜色的络合物，可测定碱土金属，还可作络合滴定指示剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高的。本专利技术实现目的的技术方案如下一种，步骤如下⑴将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中；⑶将上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70°C下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入水，滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶；⑷在50-70°C下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。而且，所述原料重量比邻氯酚酞甲醛亚氨基二乙酸=1 0. 2 0. 267。而且,所述氢氧化钠溶液的浓度为重量百分比为30%。而且，所述甲醛溶液的浓度为重量百分比为37%。本专利技术的优点和有益效果为I、本专利技术制备的络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。2、本专利技术采用的合成方法实用易行可靠，用邻氯酚酞、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再用乙醇重结晶得到产品。3、本专利技术的与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。4、本专利技术在制备过程中多次进行水洗和过滤，有效提高了产品的纯度，同时也减少了制备过程中对原料的浪费，提高了终产品的产率。具体实施例方式下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。以下实施例中涉及的百分比没有说明均为重量百分比。仪器及设备三口烧瓶、搅拌，回流冷凝器，温度计，滴液漏斗，过滤装置。一种，步骤如下⑴将50g邻绿酚酞加入150ml乙醇，45ml 30%氢氧化钠溶液和75ml水的混合溶液中；⑵将40g亚氨基二乙酸溶于50ml 30%氢氧化钠和60ml水的混合溶液中；⑶将上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入30ml 37%的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70°C下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入750ml水，滴加15%盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶;⑷在50-70°C下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。·原料重量比邻氯酚酞甲醛亚氨基二乙酸=1 0. 2 0. 267。权利要求1.一种，其特征在于步骤如下 ⑴将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中； ⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中； ⑶将上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70°C下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入水，滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶； ⑷在50-7(TC下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述原料重量比邻氯酚酞甲醛亚氨基二乙酸=1 0. 2 0. 267。3.根据权利要求I所述的，其特征在于所述氢氧化钠溶液的浓度为重量百分比为30%。4.根据权利要求I所述的，其特征在于所述甲醛溶液的浓度为重量百分比为37%。全文摘要本专利技术涉及一种，步骤如下⑴将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中；⑶将上述的二种溶液混合后，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入水，滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶；⑷在50-70℃下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。本专利技术制备的络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。本专利技术采用的合成方法实用易行可靠，用邻氯酚酞、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再用乙醇重结晶得到产品。文档编号C07D307/885GK102911143SQ20121044019公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日专利技术者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种邻氯酚酞络合剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中；⑶将上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60？70℃下约7？9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入水，滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶；⑷在50？70℃下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：石开丁，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：
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