基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，是在反应釜中加入去离子水，再加入苯酐，搅拌，在搅拌的情况下加入工业级氢氧化钾，用时10分钟左右；再加入适量氢氧化钡去除硫酸盐，加热反应4小时，然后冷却结晶，次日结晶再用去离子水溶解，过滤溶液，滤液放入结晶槽内，搅拌冷却结晶，结晶用脱水机脱水，将脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到结晶均匀、含量达标且平行的基准成品。本发明专利技术结晶采用搅拌结晶，可使颗粒均匀，含量平均，级差减小，完美地解决了现有制备方法中结晶颗粒不均匀、含量不均匀的问题，使成品颗粒均匀，含量达到100％且含量平行，级差小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学试剂领域，涉及一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法。
技术介绍
邻苯二甲酸氢钾作为第一基准物质，是标定其他物质工作变量的基准物，广泛应用在基础分析过程中。在实际应用过程中，邻苯二甲酸氢钾的准确性在分析过程中起着决定性的作用。目前所普遍使用的邻苯二甲酸氢钾，其制备方法是：在反应釜中加入6kg去离子水和6kg苯酐，加热溶解需时3～4小时，同时用不锈钢桶加水6kg溶解5kg氢氧化钾。苯酐溶解后缓慢加入氢氧化钾水溶液需时4～5小时；加毕，加热反应8小时，然后自然冷却结晶。结晶用去离子水再重结晶，过滤，滤液放入不锈钢桶中自然结晶，结晶甩干烘干出成品。这种制备方法的缺点是：周期长、结晶颗粒不均匀的问题影响着其含量不稳、级差大而影响正常使用，同时也影响对其他标定物质测定结果的准确性。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种颗粒均匀、含量平行且级差较小的基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法。本专利技术实现目的的技术方案是：一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其制备方法的步骤是：(1).将工业级苯酐直接加入去离子水中，然后在搅拌下再直接加入工业级固体氢氧化钾，形成混合液；(2).将混合液加热至90～100℃，反应3～5小时，冷却结晶；(3).结晶物放置24～36小时后入到另一反应釜中，并在该反应釜中加入去离子水直至溶解，形成溶液；(4).过滤该溶液，并把滤液倒入到结晶槽中搅拌，冷却结晶，形成结晶物；(5).将结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到基准试剂邻苯二甲酸氢钾成品。而且，在苯酐、去离子水、工业级固体氢氧化钾所形成的混合液中加入适量氢氧化钡以除去溶液中所含的硫酸盐。-->而且，所述添加的苯酐、去离子水、工业级固体氢氧化钾的重量份数分别为：苯酐                  5～6去离子水              25～30工业级固体氢氧化钾     5～6。而且，所述的去离子水在混合液中的重量份数为15～18。本专利技术的优点和积极效果是：1.现有制备方法中，由于苯酐微溶于水，加热溶解时间很长，且加热后再加入氢氧化钾溶解；由于酸碱放热，造成加料时间加大。本专利技术则改变了投料方式，直接加入固体苯酐而先不加热溶解，直接加入固体氢氧化钾，然后再搅拌加热，利用固相在液相中自身放热直接互溶且反应升温迅速，从而极大地减少了工时，节约了能源。2.本专利技术结晶采用搅拌结晶，可使颗粒均匀，含量平均，级差减小，完美地解决了现有制备方法中结晶颗粒不均匀、含量不均匀的问题，使成品颗粒均匀，含量达到100％且含量平行，级差小；本制备方法工艺简单，节省能源，成品质量高。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其制备方法的步骤是：(1).将60kg工业级苯酐直接加入160kg去离子水中，在搅拌下直接加入50kg工业级固体氢氧化钾；加毕，形成混合液；然后，可加入适量氢氧化钡以除去溶液中所含的硫酸盐；(2).将混合液加热至95℃至沸腾，反应4小时，冷却结晶，形成结晶物；(3).将结晶物放置30小时后，将其加入到另一反应釜中，并再加入120kg去离子水溶解；(4).过滤溶液，并把滤液倒入结晶槽中搅拌冷却结晶；(5).将结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度110℃，烘干时间8小时，即可得到结晶均匀、含量达标且平行的白色晶体——基准试剂邻苯二甲酸氢钾成品。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1). 将工业级苯酐直接加入去离子水中，然后在搅拌下再直接加入工业级固体氢氧化钾，形成混合液；(2). 将混合液加热至90～100℃，反应3～5小时，冷却结晶；(3). 结晶物放置24～36小时后入到另一反应釜中，并在该反应釜中加入去离子水直至溶解，形成溶液；(4). 过滤该溶液，并把滤液倒入到结晶槽中搅拌，冷却结晶，形成结晶物；(5). 将结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到基准试剂邻苯二甲酸氢钾成品。

【技术特征摘要】
1.一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1).将工业级苯酐直接加入去离子水中，然后在搅拌下再直接加入工业级固体氢氧化钾，形成混合液；(2).将混合液加热至90～100℃，反应3～5小时，冷却结晶；(3).结晶物放置24～36小时后入到另一反应釜中，并在该反应釜中加入去离子水直至溶解，形成溶液；(4).过滤该溶液，并把滤液倒入到结晶槽中搅拌，冷却结晶，形成结晶物；(5).将结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到基准试剂邻苯二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦方喜，温莹，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：天津;12