本发明专利技术提供了一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将原料1-庚烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，减压抽滤，收集晶体，干燥，得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠。本发明专利技术充分利用超声波空化效应优越性，并结合冷冻结晶法，达到提纯1-庚烷磺酸钠的目的。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，其特征在于，具体步骤为：将原料1-庚烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，减压抽滤，收集晶体，干燥，得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠。本专利技术充分利用超声波空化效应优越性，并结合冷冻结晶法，达到提纯1-庚烷磺酸钠的目的。【专利说明】罔子对色谱级试剂1-庚院磺酸钠的制备方法
本专利技术涉及高效液相色谱专用试剂，尤其是一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备工艺方法。
技术介绍
离子色谱(Ion Chromatograhpy)是高效液相色谱(HPLC)的一种。因其分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、稳定性高的特点，在食品、医药、石油化工、环境地质等领域应用广泛。离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。市售的1-庚烷磺酸钠含量达到98%，仍存在微量紫外吸收高杂质，无法满足相关科学研究试验要求。国内对离子对色谱级试剂的研制滞后于当前科研发展的需要，虽然专利CN101693677，CN102432507提供了以1-溴庚烷为原料，以合成手段制备离子对色谱级1_庚烷磺酸钠的方法，但中间涉及化学反应、产物后处理、粗产品纯化等多道工序，工艺复杂，成本高。研究离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠工艺方法，对于改变目前离子对色谱试剂严重依赖进口局面，满足国内科研生产对离子对色谱级专用试剂需求，具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的不足和缺陷，提供一种，以满足专用高效液相色谱仪的特定要求。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种，其特征在于，具体步骤为:将原料1-庚烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，减压抽滤，收集晶体，干燥，得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠。优选地，所述的丙酮的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4~8倍。优选地，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz~53KHz，温度控制在20°C~50°C，超声时间2h~8h。优选地，所述的乙醇-水混合液的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4~8倍。优选地，所述的乙醇-水混合液中，乙醇与水的质量比例为50:1~100:1。优选地，所述的加热回流搅拌时间为2h~5h。 优选地，所述的低温冷冻析出晶体的冷冻温度为0°C~10°C。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:1、本专利技术充分利用超声波空化效应优越性，并结合冷冻结晶法，达到提纯1-庚烷磺酸钠的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用，超声波空化效应能产生局部高温(> 47270C )和高压(> 50MPa)的极端特殊物理环境，超声波空化所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少离子间的结合力，有效减少团聚现象，并且超声波空化比传统搅拌效率高，速度快，因此可以使击碎的高紫外吸收杂质更好地分散并溶解于溶剂中，显著提高了除杂效率。2、本专利技术提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、有机溶剂可以回收套用，经济环保。得到的产品外观为白色片状晶体，纯度高、紫外吸收低，完全满足专用高效液相色谱仪的特定要求。【具体实施方式】为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。以下实施例所用试剂原料市售可得，超声仪购自上海科导超声仪器有限公司，型号是SK8210LHC型。 实施例1一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备工艺方法，步骤如下:(I)将40g纯度为98%的原料1-庚烷磺酸钠投入到160ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在20°C~30°C，超声时间2h。(2)将步骤(1)所得的混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂。(3)将得到滤饼固体投入到160ml乙醇-水混合液中，乙醇和水的质量比例为50:I，加热回流搅拌2h，趁热过滤，滤液自然冷却，并0°C冷冻析出晶体。(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠28g，采用离子交换滴定分析方法测定其含量大于99.5%。母液经减压蒸馏，回收溶剂。将所得产品配成浓度C = 0.5M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值:【权利要求】1.一种，其特征在于，具体步骤为:将原料1-庚烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，减压抽滤，收集晶体，干燥，得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠。2.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的丙酮的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4~8倍。3.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz~53KHz，温度控制在20°C~50°C，超声时间2h~8h。4.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的乙醇-水混合液的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4~8倍。5.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的乙醇-水混合液中，乙醇与水的质量比例为50:1~100:1。6.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的加热回流搅拌时间为2h~5h。7.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的低温冷冻析出晶 体的冷冻温度为o°c~10°C。【文档编号】C07C309/04GK103553980SQ201310577882【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月18日 优先权日:2013年11月18日 【专利技术者】凌青 申请人:上海晶纯生化科技股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子对色谱级试剂1?庚烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将原料1?庚烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇?水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，减压抽滤，收集晶体，干燥，得离子对色谱级试剂1?庚烷磺酸钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：凌青，
申请(专利权)人：上海晶纯生化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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