本发明专利技术涉及一种葵二酸二正丁酯的制备方法，该方法通过酯化、水洗、脱醇、精制、过滤得到葵二酸二正丁酯产品。本本发明专利技术在制备葵二酸二正丁酯过程中加入精制剂，使得到的产品颜色较浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，且完全符合技术指标要求，本发明专利技术便于实现工业化生产，提高生产效率，由于在生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物制备领域，尤其是。
技术介绍
葵二酸二正丁酯，无色澄明液体。无气味。能与乙醇、乙醚和丙酮等混溶，不溶于水。凝固点-11°C。沸点349°C。折光率(n20D) 1.4395。闪点176°C，可作为增塑剂、橡胶软化剂，常被用于化妆品，香料以及调味品当中。近年来，在塑料工业及军工生产中，葵二酸二正丁酯做为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂具有越来越广泛的应用。葵二酸二正丁酯的通常生产方法是直接酯化反应， 得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题(1)由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本；( 由于减压精制处理步骤是生产葵二酸二正丁酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。经检索，未发现与本专利相关的专利文献。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、生产效率高的葵二酸二正丁酯的合成方法。本专利技术实现目的的技术方案如下—种葵二酸二正丁酯的制备方法，其步骤为(1)酯化将葵二酸，正丁醇，浓硫酸投入反应釜中，微真空条件下，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，至没有水分生成后，停止加热，待釜内混合液自然冷却；(2)水洗将酯化反应后的混合物中加水，搅拌均勻后，静置分层，去除其中的水层；(3)脱醇将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二正丁酯粗品；(4)精制将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌1 池；(5)过滤将精制后的混合液过滤，得到葵二酸二正丁酯产品，所述精制剂为碳酸钠、氧化钙、氧化镁、活性炭、硅藻土混合而成，其重量比为碳酸钠氧化钙氧化镁活性炭硅藻土 = 0. 2 1 1 2 1。而且，所述的葵二酸与精制剂的重量比为1 0.005 0.01。而且，所述的葵二酸，正丁醇，浓硫酸的重量比为葵二酸正丁醇浓硫酸= 1 1. 15 0. 002 0. 005。而且，所述的葵二酸与水的重量比为2 1。而且，所述反应釜为带有搅拌器、加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术在制备葵二酸二正丁酯过程中加入精制剂(碳酸钠、氧化钙、氧化镁、活性炭、硅藻土混合物)，使得到的产品颜色较浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售， 且完全符合技术指标要求。2、本专利技术中使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、硅藻土混合物，具有价格低廉，易于采购的特点，同时保证了产品质量及长期存储稳定性，制备方法实现简单，操作方便，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。3、本专利技术便于实现工业化生产，提高生产效率，由于在生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1，其步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，浓硫酸0. 3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂(碳酸钠、氧化钙、氧化镁、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 5千克，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二正丁酯成品，该葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，颜色小于30号(钼-钴比色)。实施例2，其步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，浓硫酸0. 3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂(碳酸钠、氧化钙、氧化镁、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 6千克，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二正丁酯成品，该葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，颜色小于30号(钼-钴比色)。实施例3，其步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，浓硫酸0. 3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂(碳酸钠、氧化钙、氧化镁、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 7千克，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二正丁酯成品，该葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，颜色小于30号(钼-钴比色)。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种葵二酸二正丁酯的制备方法，其步骤为：（１）酯化：将葵二酸，正丁醇，浓硫酸投入反应釜中，微真空条件下，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，至没有水分生成后，停止加热，待釜内混合液自然冷却；（２）水洗：将酯化反应后的混合物中加水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；（３）脱醇：将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二正丁酯粗品；（４）精制：将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌１～３ｈ；（５）过滤：将精制后的混合液过滤，得到葵二酸二正丁酯产品。其特征在于：所述精制剂为碳酸钠、氧化钙、氧化镁、活性炭、硅藻土混合而成，其重量比为碳酸钠∶氧化钙∶氧化镁∶活性炭∶硅藻土＝０．２∶１∶１∶２∶１。
【技术特征摘要】
1.一种葵二酸二正丁酯的制备方法，其步骤为(1)酯化将葵二酸，正丁醇，浓硫酸投入反应釜中，微真空条件下，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，至没有水分生成后，停止加热，待釜内混合液自然冷却；(2)水洗将酯化反应后的混合物中加水，搅拌均勻后，静置分层，去除其中的水层；(3)脱醇将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二正丁酯粗品；(4)精制将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌1 池；(5)过滤将精制后的混合液过滤，得到葵二酸二正丁酯产品。其特征在于所述精制剂为碳酸钠、氧化钙、氧化镁、活性炭、硅藻土混合而成，其重量比为碳酸钠氧化钙氧化镁活性炭硅藻...
【专利技术属性】
技术研发人员：张富强，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12
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