【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机化工中间体合成，具体涉及一种α-氯代异丁酸制备。
技术介绍
现有技术制备α-氯代异丁酸合成工艺主要为：异丁酸与三氯化磷或者三氯氧磷为催化剂下经氯气氯化反应，再分去下层焦油层，上层经减压蒸馏而成。其缺陷是产生过程中产生大量的下层焦油，该焦油难以处理，而且焦油中还溶解有一定产品，且生成的氯代异丁酸含量低，产物收率较低等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种α-氯代异丁酸的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的：一种α-氯代异丁酸的制备方法，包括如下步骤：（1）酰化：将异丁酸投加入反应釜内，升温到45～55℃，再滴加入三氯化磷，控制滴加温度45~55℃，滴加完毕后在50±2℃保温3.5~4.5小时后，静置2小时以上，分去无机层，得异丁酰氯；（2）氯化：将异丁酸及催化剂异丁酰氯加入到反应釜中，升温到70~85℃，缓慢通入氯气，随反应进行，温度缓慢升高，加大通氯量，最后控制反应在120℃~130℃之间，待反应结束后降温精蒸得到α-氯代异丁酸粗品；(3)精蒸：将α-氯代异丁酸粗品放入精馏釜内，减压下，精馏产品，收集馏分，得到α-氯代异丁酸精品；(4)前馏分套用：由精蒸产生的前馏分中含有异丁酸酐，在下一批次反应时回收套用，套用时加入的异丁酰氯与异丁酸酐占总反应液质量分数为10%~15%。进一步的，步骤（1）中，原料异丁酸与三氯化磷的重量比为120:84。进一步的，开始通氯量为20~30kg/h，加大通氯量后为50kg/h。进一步的，步骤（2）中，按质量比计，异丁酸:异丁酰氯=10:1~1.5。与现有技术相比，本专利技...
【技术保护点】
一种α‑氯代异丁酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）酰化：将异丁酸投加入反应釜内，升温到45～55℃，再滴加入三氯化磷，控制滴加温度45~55℃，滴加完毕后在50±2℃保温3.5~4.5小时后，静置2小时以上，分去无机层，得异丁酰氯；（2）氯化：将异丁酸及催化剂异丁酰氯加入到反应釜中，升温到70~85℃，缓慢通入氯气，随反应进行，温度缓慢升高，加大通氯量，最后控制反应在120℃~130℃之间，待反应结束后降温精蒸得到α‑氯代异丁酸粗品；(3)精蒸：将α‑氯代异丁酸粗品放入精馏釜内，减压下，精馏产品，收集馏分，得到α‑氯代异丁酸精品。
【技术特征摘要】
1.一种α-氯代异丁酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）酰化：将异丁酸投加入反应釜内，升温到45～55℃，再滴加入三氯化磷，控制滴加温度45~55℃，滴加完毕后在50±2℃保温3.5~4.5小时后，静置2小时以上，分去无机层，得异丁酰氯；（2）氯化：将异丁酸及催化剂异丁酰氯加入到反应釜中，升温到70~85℃，缓慢通入氯气，随反应进行，温度缓慢升高，加大通氯量，最后控制反应在120℃~130℃之间，待反应结束后降温精蒸得到α-氯代异丁酸粗品；(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐建业，魏启华，
申请(专利权)人：连云港升南化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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