２－巯基苯并噻唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种２－巯基苯并噻唑的制备方法，步骤为：将二硫化碳、苯胺和硫磺加入反应釜中；加热，当反应压为６．８ＭＰａ～９．５ＭＰａ，终止反应，得粗产品熔体，压入到装有二硫化碳的结晶器中，控制结晶初始温度，降温，当结晶器内物料温度降至７０℃～１００℃时开始排出硫化氢，硫化氢排出时间控制在２０～６０ｍｉｎ，冷却至１５℃～２０℃，过滤，得滤饼和二硫化碳母液，所述滤饼用相当于滤饼质量１～３倍的二硫化碳洗涤２～５次，干燥，即可得到质量百分含量大于９８％的２－巯基苯并噻唑；本发明专利技术的方法，无“废水”、“废气”排放，大幅度减少沥青状废物的产生。结晶母液的循环实现中间产物的回收利用，工艺总收率提高到９４％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于橡胶硫化促进剂生产
，具体涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯 基苯并噻唑的制备方法。
技术介绍
橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)是一种广泛应用的橡胶硫化促进剂母体。 工业上一般采用Kelly流程生产MBT，此方法是用苯胺、二硫化碳和硫磺在高温高压下反 应，然后经碱溶、氧化、酸化得到产品MBT。该法的优点是操作简单易行，缺点是过程需要大 量酸和碱溶液，吨产品产生约30 60吨废水，废水含盐量和COD值都很高，处理难度很大； 产品收率低，仅为80% 85%，吨产品产生100 200kg浙青状废物处理困难；氧化工段排 出大量具有强烈异味的废气也无法处理。由于现有MBT生产工艺面临巨大环保压力，亟需 开发出一种环保型生产工艺来取代现有工艺。中国专利CN1898220A公开了一种将反应产生的粗产品熔体(粗MBT)溶解到过量 的苯胺中，通过冷却结晶得到MBT产品的方法。得到产品纯度> 98%，产品收率相对于粗熔 体中MBT为91%，相对于加入苯胺的理论收率为81% 82%。中国专利CN101638396A描 述了一种将甲苯加入反应产生的粗产品熔体，利用甲苯将粗产品熔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种２－巯基苯并噻唑的制备方法，其特征包括如下步骤：（１）将反应物二硫化碳或上一次循环反应所获得浓缩的二硫化碳结晶母液、苯胺和硫磺加入反应釜中，所述反应物中二硫化碳∶苯胺∶硫磺的摩尔比为１．０～１．５∶１∶１．５～２．５；（２）加热，在２４０℃～２６０℃下反应８０～１２０ｍｉｎ，此时反应压为６．８ＭＰａ～９．５Ｍｐａ，终止反应，得粗产品熔体，利用反应产生的自身压力，将所述粗产品熔体压入到装有相当于所述粗产品熔体质量１～３倍、温度为１１０～１４０℃的二硫化碳的结晶器中，控制结晶初始温度在１３０℃～１８０℃，以冷却速率为０．３～１℃／ｍｉｎ降温，当结晶器内物料温度降至７０℃～１００℃时开始排出硫化...

【技术特征摘要】
1.一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征包括如下步骤(1)将反应物二硫化碳或上一次循环反应所获得浓缩的二硫化碳结晶母液、苯胺和硫 磺加入反应釜中，所述反应物中二硫化碳苯胺硫磺的摩尔比为1.0 1.5 1 1.5 2. 5 ；(2)加热，在240°C 下反应80 120min，此时反应压为6. 8MPa 9. 5Mpa,终 止反应，得粗产品熔体，利用反应产生的自身压力，将所述粗产品熔体压入到装有相当于所 述粗产品熔体质量1 3倍、温度为110 140°C的二硫化碳的结晶器中，控制结晶初始温 度在130°C 180°C，以冷却速率为0. 3 1°C /min降温，当结晶器内物料温度降至70°C 100°C时开始排出硫化氢，硫化氢排出时间控制在20 60min，冷却至15°C 20°C，过滤， 得滤饼和二硫化碳母液，所述滤饼用相当于滤饼质量1 3倍的二硫化碳洗涤2 5次，干 燥，即可得到质量百分含量大于98%的2-巯基苯并噻唑；(3)所述二硫化碳母液常压蒸发浓缩至最终温度为55 65°C，用于下一次循环。2.根据权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈松，李国兵，王树华，安静，韩毅，范江洋，
申请(专利权)人：天津大学，天津市科迈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[]