一种开链氮杂硫冠醚制造技术

本发明专利技术公开了一种开链氮杂硫冠醚化合物，其结构式如下：本发明专利技术主要用于重金属提取和传感器方面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种硫酸化合物，尤其设及一种开链氮杂硫冠酸。
技术介绍
开链硫冠酸属于柔性配体同大环冠酸一样可W络合金属离子，其中端基和单元的 不同对金属离子具有不同的识别作用，用于重金属的选择性提取等方面。具有中屯、氮取代 的开链氮杂硫冠酸中的N原子提供了一个反应位，使得它可W枝接其它辅助官能团分子或 利用它错定开链氮杂硫冠酸在材料表面，作为传感器等功能材料的检测基团，通常调节端 基的种类和链长调整金属离子的选择性配合金属的种类；拓展其在传感器、重金属识别方 面的应用。 例女曰《Synthesisandmetal-ionbindingpropertiesofmonoazathiacrown ethers》Jou;rnalofOrgnanicQiemistry. 2001,66(21) :7008-7012)公开了I和 2 两 种化合物。《Aselectiveturn-onfluorescentsensorforimagingcopperinliving 。6113》]〇11111日1〇;1!'01'即日]1；[。化6111131:巧[。.2006,128(1):10-11利用在化合物2上的氮 原子上适当修饰后作为重金属传感器分子。 同冠酸和硫冠酸分子一样，开链氮杂硫冠酸与金属作用程度很大程度上取决于其 与金属分子尺寸匹配，即其链长度越长，越适合大配位体积金属离子或金属簇，所W上述1、 2两种短链长的开链氮杂硫冠酸与大体积金属离子及金属簇相互作用较差。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术提供一种分子尺寸更大、与大体积金属离子或 金属簇作用更强的开链氮杂硫冠酸。 本专利技术开链氮杂硫冠酸化合物合成路线及反应机理如下： 2'-乙硫乙基-2-琉乙基硫酸在碱的作用形成琉基负离子，然后与二氯乙基胺上 的氯发生亲核取代生成开链氮杂硫冠酸。 本专利技术的开链氮杂硫冠酸化合物，结构式如下： 本专利技术开链氮杂硫冠酸化合物的合成方法，包括W下步骤：[001引在25~30°C下在带有磁力揽拌、溫度计的反应瓶中加入干燥乙醇，通入氮气鼓泡 后，在氮气气氛保护下，加入2'-乙硫乙基-2-琉乙基硫酸和氨氧化钢，揽拌30min后，在氮 气气氛保护下，加入二氯乙基胺盐酸盐，在40°C下反应屯天，过滤后将滤液减压蒸干，用甲 醇重结晶、过滤、惊干、获得白色固体开链氮杂硫冠酸。 本专利技术的优点：对比文件中的硫酸化合物最多含有5个配位点、4个S-C2H4-单元； 本专利技术所提供的开链氮杂硫冠酸分子提供7个配位点、6个S-C2H4-单元，并且尺寸更大、配 位点更多、具有更长的链长度，与大体积金属离子或金属簇具有更强的配位作用。【具体实施方式】 阳〇1引实施例1 在25~30°C下在带有磁力揽拌、溫度计反应瓶加入干燥乙醇50ml，通入氮气鼓泡 20min后，在氮气气氛下保护下加入2' -乙硫乙基-2-琉乙基硫酸0. 99g和氨氧化钢0. 33邑， 揽拌30min后，在氮气气氛下保护下加入二氯乙基胺盐酸盐0. 42g，在40°C下反应屯天，过 滤后将滤液减压蒸干，用甲醇重结晶、过滤、惊干。获得白色固体，产率20%。 结构鉴定： 阳〇1引 元素分析： 分子式=CieHssNSe 理论值：C, 44. 29 ;H, 8. 13 ;N, 13. 70 ;S, 44. 35 实测值：C, 44. 35 化 7. 92 ;N, 13. 21 红外光谱化Br,cmI) :3445, 2927, 2834, 1424, 1192, 1142, 1115, 684 古NMR(DMS〇-de，5 /邮m) : 5I. 18(t，6H)，I. 94(br，1H)2. 55(dd，4H)，2. 62(t， 4H) 2. 67-2. 76 (m, 20H), "CNMROMSO-de，5 /卵m) :15. 26,25. 39,31. 56, 30. 46, 31. 85, 31. 94, 31. 98, 31. 9 9,49.Io 上述分析数据证实按该合成方法得到的物质确实是开链氮杂硫冠酸。【主权项】1. 一种开链氮杂硫冠醚化合物，其结构式如下：【专利摘要】本专利技术公开了一种开链氮杂硫冠醚化合物，其结构式如下：本专利技术主要用于重金属提取和传感器方面。【IPC分类】C07C323/12, C07C319/14【公开号】CN105272890【申请号】CN201510731097【专利技术人】纪晓唐, 葛忠学, 李陶琦, 丁可伟, 刘愆, 仝敏超, 苏海鹏, 刘庆, 张敏 【申请人】西安近代化学研究所【公开日】2016年1月27日【申请日】2015年11月2日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种开链氮杂硫冠醚化合物，其结构式如下：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：纪晓唐，葛忠学，李陶琦，丁可伟，刘愆，仝敏超，苏海鹏，刘庆，张敏，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61