一种检测生铁中元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及合金含量检验技术领域，尤其涉及一种检测生铁中元素含量的方法，所述方法包括：根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品；在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对待测生铁样品和合金铸铁标准样品进行分解，其中，稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，硝酸、氯化氢和水的体积比为3:1:4；对分解后的合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线；根据标准工作曲线对分解后的待测生铁样品的溶液进行分析，得到待测生铁样品中包含的各元素的含量。本发明专利技术能够快速分解样品，缩短了检验周期，并且，还能够同时分析得到待测生铁样品中多个元素的含量，进一步缩短了检验周期。

Method for detecting element content in pig iron

The present invention relates to the technical field of test alloy content, in particular to a method for detecting content of elements in pig iron, the method comprises: according to the elements of iron samples and estimate the content range to be measured, selection of alloy cast iron standard sample; under the condition of heating, the use of dilute aqua regia solution respectively to test the inverse cast iron standard samples of iron samples and alloy decomposition, the dilute solution by chloronitric acid nitric acid, hydrogen chloride and water, nitric acid, hydrogen chloride and water volume ratio is 3:1:4; analytical solution of alloy cast iron standard sample decomposition was performed after the relationship between spectral intensity and the content of the obtained standard curve according to the standard working curve; analysis of the samples were measured for solution after the decomposition, the measured results of content of each element in the sample containing pig iron. The method can rapidly decompose samples, shorten the inspection period, and can simultaneously analyze the content of a plurality of elements in the sample of pig iron to be tested, thus further shortening the inspection period.

【技术实现步骤摘要】
一种检测生铁中元素含量的方法
本专利技术涉及合金含量检验
，尤其涉及一种检测生铁中元素含量的方法。
技术介绍
低硫低镍生铁主要来源于红土镍矿资源，因其成本低，目前已代替大部分不锈钢、纯镍和镍铁合金，成为炼钢的主要原料。为指导生产及时调整工艺、准确投料，保证低硫低镍生铁的质量，建立正确的方法并准确分析其化学成分是非常必要的。现在一般的分析方法是对各个元素进行湿法分析。针对文献GB/T223.23-94《钢铁及合金化学分析发方法丁二酮肟分光光度法测定镍量》，其测定范围为0.030％-2.00％，该方法利用酸将试样溶解，用高氯酸冒烟将样品中的铬氧化至六价，以酒石酸钠掩蔽铁离子的干扰，在强碱性介质中，以过硫酸铵保持氧化氛围，镍与丁二酮肟生成红色的配合物，在波长530nm处，测量样品的吸光度，从标准工作曲线上得出相应的镍含量。此分析方法检验周期一般为1天。针对文献GB/T21933.2-2008《镍铁硅含量的测定重量法》，测定范围0.2％～4.0％，该方法的主要测定原理为：试样用硝酸溶解，加入高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水生成不溶性的二氧化硅。过滤，称灼烧过的沉淀物的质量。加入氢氟酸和硫酸挥发二氧化硅，再灼烧，称残渣的质量。用差减法测定二氧化硅量，计算硅含量。此分析方法检验周期一般为3天。针对文献GB/T21931.3-2008《镍、镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法》，测定范围：0.0005％～0.05％，该方法的主要原理为：试样以盐酸硝酸混合酸溶解，高氯酸冒烟，盐酸挥铬。硅高的化合物和难溶物加氟化物助溶，在高氯酸和硝酸的介质中，将磷转化为磷钒钼黄杂多酸。磷钒钼黄用甲基异丁酮萃取，含砷的化合物用柠檬酸络合消除干扰。将萃取后的有机相进行过滤之后进行比色，之后从标准吸光度曲线上查出磷的含量。此分析方法检验周期一般为1天。利用传统湿法化学分析方法对低硫低镍生铁中元素含量进行检测存在检验周期长的问题，无法满足生产检验快速的需求。
技术实现思路
本专利技术通过提供一种检测生铁中元素含量的方法，解决了现有技术中利用传统湿法化学分析方法对低硫低镍生铁中元素含量进行检测存在的检验周期长的技术问题。本专利技术实施例提供了一种检测生铁中元素含量的方法，所述方法包括：根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品；在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品进行分解，其中，所述稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，所述硝酸、所述氯化氢和所述水的体积比为3:1:4；对分解后的所述合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线；根据所述标准工作曲线对分解后的所述待测生铁样品的溶液进行分析，得到所述待测生铁样品中各元素的含量。可选的，所述合金铸铁标准样品中元素的含量范围覆盖所述待测生铁样品中对应元素的估计含量范围。可选的，所述加热的条件为保持所述稀逆王水溶液处于沸腾状态。可选的，所述对分解后的所述合金铸铁标准样品进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线，包括：利用电感耦合等离子体发射光谱对分解后的所述合金铸铁标准样品进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到所述标准工作曲线。可选的，选择相关系数大于0.999的谱线作为分析谱线。可选的，镍元素的分析谱线为231.6nm，硅元素的分析谱线为251.6nm，磷元素的分析谱线为178.2nm。可选的，在分解时，所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品的称重重量均为0.1000±0.0001g，所述稀逆王水溶液的加入量为25mL。可选的，在所述对分解后的所述合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析之前，所述方法还包括：分别对分解后的所述待测生铁样品的溶液和所述合金铸铁标准样品的溶液进行洗涤；分别对洗涤后的所述待测生铁样品的溶液和所述合金铸铁标准样品的溶液进行过滤。可选的，洗涤溶液为水溶盐。可选的，过滤的温度条件为室温。本专利技术实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：本申请利用稀逆王水溶液对待测生铁样品和合金铸铁标准样品进行分解，该稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，硝酸、氯化氢和水的体积比为3:1:4，从而能够实现对待测生铁样品和合金铸铁标准样品的快速分解，保证分解时间在30min左右，缩短了检验周期，并且，通过先对分解后的合金铸铁标准样品的溶液进行分析，得到标准工作曲线，再根据标准工作曲线对分解后的待测生铁样品的溶液进行分析，最终得到待测生铁样品中包含的各元素的含量，实现了能够同时分析得到多个元素含量的技术效果，进一步缩短了检验周期。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供一种检测生铁中元素含量的方法的流程图。具体实施方式为解决现有技术中利用传统湿法化学分析方法对低硫低镍生铁中元素含量进行检测存在的检验周期长的技术问题，本专利技术提供一种检测生铁中元素含量的方法。为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的实施例提供一种检测生铁中元素含量的方法，用于对低硫低镍生铁中包含的元素进行检测，如图1所示，所述方法包括以下步骤：S101：根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品。具体来讲，对于待测生铁样品中各元素的估计含量范围，可根据采购验收技术条件、供应商提供的质量证明以及委托方提供的检验范围得到。在选取合金铸铁标准样品时，使合金铸铁标准样品中元素的含量范围覆盖待测生铁样品中对应元素的估计含量范围，例如，当待测生铁样品中某元素的估计含量范围为1％～2％，可以选取该元素的含量范围为0.2％～3％的合金铸铁标准样品作为该待测生铁样品的标准样品。另外，对于某一待测生铁样品而言，可以选取4～5种不同梯度含量的合金铸铁标准样品，合金铸铁标准样品可以选用YSBC37021-09、YSBC37025-09和YSBC37026-09等。本申请中元素的含量为元素的浓度含量。S102：在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品进行分解，其中，所述稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，硝酸、氯化氢和水的体积比为3:1:4。本申请利用由体积比为3:1:4的硝酸、氯化氢和水组成的稀逆王水溶液对样品进行分解，能够快速分解样品，分解时间在30min左右，从而缩短了检验周期。在本申请中，利用具有上述成分含量的稀逆王水溶液对待测生铁样品进行分解，同样，利用具有上述成分含量的稀逆王水溶液对合金铸铁标准样品进行分解，对待测生铁样品和合金铸铁标准样品的分解为两个独立的过程，两个分解过程的条件相同。具体来讲，首先，分别取0.1000±0.0001g的待测生铁样品和0.1000±0.00本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测生铁中元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括：根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品；在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品进行分解，其中，所述稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，所述硝酸、所述氯化氢和所述水的体积比为3:1:4；对分解后的所述合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线；根据所述标准工作曲线对分解后的所述待测生铁样品的溶液进行分析，得到所述待测生铁样品中各元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种检测生铁中元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括：根据待测生铁样品中各元素的估计含量范围，选取合金铸铁标准样品；在加热的条件下，利用稀逆王水溶液分别对所述待测生铁样品和所述合金铸铁标准样品进行分解，其中，所述稀逆王水溶液由硝酸、氯化氢和水组成，所述硝酸、所述氯化氢和所述水的体积比为3:1:4；对分解后的所述合金铸铁标准样品的溶液进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线；根据所述标准工作曲线对分解后的所述待测生铁样品的溶液进行分析，得到所述待测生铁样品中各元素的含量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合金铸铁标准样品中元素的含量范围覆盖所述待测生铁样品中对应元素的估计含量范围。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热的条件为保持所述稀逆王水溶液处于沸腾状态。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对分解后的所述合金铸铁标准样品进行谱线强度与含量之间关系的分析，得到标准工作曲线，包括：利用电感耦合等离子体发射光谱对分解后的所...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑明月，杨亚茹，孔志刚，白旭，董国顺，
申请(专利权)人：首钢京唐钢铁联合有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北,13