一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，包括以下步骤：一、称取钼酸铵样品；步骤二、将水、过氧化氢、硝酸和钼酸铵样品混合配制成检测溶液；三、设定ICP工作条件；四、选择分析元素的检测波长；五、绘制标准曲线；六、将检测溶液送入ICP中，按照设定的ICP工作条件测定谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。本发明专利技术利用ICP对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，技术性能优良，能满足钼酸铵批量检测的需要。

A method for determination of sulfur content in ammonium molybdate by ICP

The present invention provides a method for the determination of sulfur content in ammonium molybdate by ICP, which comprises the following steps: weighing ammonium molybdate samples; step two, water, hydrogen peroxide, nitric acid and ammonium molybdate were prepared by mixing test solution; three, set the ICP working conditions; four, analysis on the selection of wavelength detection elements; five, draw the standard curve; six, the test solution into the ICP, in accordance with the set of ICP working conditions for the determination of spectral line intensity, obtained the spectral line intensity detecting concentration of sulfur, and then through the standard curve of Richard detection in the concentration of sulfur, to calculate the content of sulfur in ammonium molybdate. The invention uses ICP to detect sulfur content in ammonium molybdate, low detection limit, good analysis precision, high accuracy, low detection limit, detection of elements in a wide range, the method is simple and practical, convenient operation, short analysis period, excellent technical performance, can meet the needs of mass detection of ammonium molybdate.

【技术实现步骤摘要】
一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法
本专利技术属于硫含量检测
，具体涉及一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法。
技术介绍
钼在化学领域有多种应用，是生产钼金属及其他金属产品和钼化工产品的初级原料，其品质的好坏直接影响产品的质量。及时准确地测定其杂质元素的含量对提高产品质量有重要作用。目前，测定钼酸铵中硫含量的方法主要是目视比浊法，即GB654-93《化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)硫酸盐的测定》，试料以氨水溶解，用硝酸沉淀钼酸，过滤分离，在微盐酸酸性溶液中，可溶性硫酸盐与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，含量低时呈悬浊体，用目视比浊法测定。目视比浊法等传统的测定方法存在操作繁琐、耗时费力、人为误差大、分析精度差、测试速度慢，已无法满足钼化学产品快速准确地完成批量样品检测的需求，本专利技术能够建立一种快速、准确地测定钼酸铵中硫含量的分析方法。在钼酸铵生产工艺中，钼焙砂(焙烧钼精矿)经过酸洗或水洗、氨浸，钼焙砂中的钼以钼酸铵进入溶液中，铜、锌、镍、铁等元素与氨形成络离子进入溶液，会在钼酸铵中成为杂质，在溶液中加入硫化铵形成硫化物沉淀除去，测定钼酸铵中的杂质(硫含量)对生产工艺也具有指导性的作用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法。该方法利用ICP(等离子体光电直读光谱仪)对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限与背景等效浓度低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，技术性能优良，能满足钼酸铵批量检测的需要。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、称取样品：采用分析天平对钼酸铵样品进行精确称取，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；步骤二、配制检测溶液：将水、过氧化氢和硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入容量瓶中，然后加水定容，得到检测溶液；所述检测溶液中钼酸铵的浓度为10.000g/L，过氧化氢的浓度为20mL/L～50mL/L，硝酸的浓度为20mL/L；步骤三、设定ICP工作条件：对ICP进行工作参数的设定，所述工作参数包括射频功率、辅助器流量、雾化器流量、蠕动泵转速、垂直观测高度和检测时间；步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤一中所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g～+0.001g范围内。上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述过氧化氢的质量百分比浓度为28％～32％。上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述硝酸的质量百分比浓度为68％～72％；上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述水为纯水、蒸馏水或去离子水。上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤三中所设定的ICP工作条件为：射频功率1150W，辅助器流量0.5L·min-1，雾化器流量24PSI～32PSI，蠕动泵转速50rpm，垂直观测高度15mm，检测时间20s。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：本专利技术利用ICP(等离子体光电直读光谱仪)对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，能满足钼酸铵批量检测的需要。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。附图说明图1为本专利技术以硫的浓度为横坐标、以硫的谱线强度为纵坐标绘制得到的硫的标准曲线图。具体实施方式本专利技术提出了一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、称取样品：采用分析天平精确称取质量为1.000g的钼酸铵样品，确保所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g～+0.001g范围内，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；步骤二、配制检测溶液：将50mL的水、2mL～5mL的质量浓度为28％～32％的过氧化氢和2mL的质量浓度为68％～72％的硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入100mL容量瓶中，然加水定容至100mL后，得到检测溶液；所述水为纯水、蒸馏水或去离子水；步骤三、设定ICP工作条件：对ICP设定工作参数，所设定的ICP工作条件为：射频功率1150W，辅助器流量0.5L·min-1，雾化器流量24PSI～32PSI，蠕动泵转速50rpm，垂直观测高度15mm，检测时间20s；步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制好的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；本专利技术测得的标准浓度条件下硫的谱线强度数据见表1。本专利技术以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到的硫的标准曲线见图1。表1标准浓度条件下硫的谱线强度步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。本专利技术各实施例所选取的工艺参数和硫含量测定结果见表2。表2本专利技术各实施例所选取的工艺参数和硫含量测定结果由表2的样品测定结果可知，利用ICP测定的结果准确度较好，指标分布的区间范围比较集中，趋附性好，可用于生产控制过程中及钼化学产品批量质量检测。此外，专利技术人还对本专利技术利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法的准确有效性进行验证，验证试验如下：(1)检测限用试剂空白在所选条件下，连续平行测定10次，测量标准偏差(S)为0.0039mg·L-1。以标准偏差的3倍作为方法的检测限3s为0.012mg·L-1。(2)精密度平行称取一批二钼酸铵样品11份，分别用试样处理方法处理后进行测定，对11次测定结果进行数理统计，计算出相对标准偏差，结果见表3。表3精密度试验结果(3)加标回收根据钼化学产品中硫的含量，同时取两批二钼酸铵，经过预处本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、称取样品：采用分析天平对钼酸铵样品进行精确称取，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；步骤二、配制检测溶液：将水、过氧化氢和硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入容量瓶中，然后加水定容，得到检测溶液；所述检测溶液中钼酸铵的浓度为10.000g/L，过氧化氢的浓度为20mL/L～50mL/L，硝酸的浓度为20mL/L；步骤三、设定ICP工作条件：对ICP进行工作参数的设定，所述工作参数包括射频功率、辅助器流量、雾化器流量、蠕动泵转速、垂直观测高度和检测时间；步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、称取样品：采用分析天平对钼酸铵样品进行精确称取，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；步骤二、配制检测溶液：将水、过氧化氢和硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入容量瓶中，然后加水定容，得到检测溶液；所述检测溶液中钼酸铵的浓度为10.000g/L，过氧化氢的浓度为20mL/L～50mL/L，硝酸的浓度为20mL/L；步骤三、设定ICP工作条件：对ICP进行工作参数的设定，所述工作参数包括射频功率、辅助器流量、雾化器流量、蠕动泵转速、垂直观测高度和检测时间；步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵永宏，陈秋芳，赵昱，孔新科，谢明明，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61