一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法，步骤包括将磨成粉末状的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，加入氢氟酸、硝酸和双氧水，其中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解；然后将反应后所得的混合物冷却至常温后转移至铂金坩埚内，加入硝酸和高氯酸，其中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解。消解后，可以采用火焰原子吸收分光光度法等方法进行铅含量的测定。本发明专利技术的有益效果为：1.水晶玻璃消解过程耗时短；2.消解彻底，检测准确度高；3.样品使用量少，避免环境污染。

Method for digesting crystal glass and method for measuring lead content in crystal glass

The present invention provides a method for the determination of crystal glass and crystal glass digestion method of lead content, including the steps of powdered crystal glass placed in Teflon digestion tank, adding hydrofluoric acid, nitric acid and hydrogen peroxide, wherein the volume ratio of hydrofluoric acid, nitric acid and hydrogen peroxide for 3 - 5:1.5 - 2.5:1, the PTFE seal digestion the tank, the PTFE digestion tank is placed in the microwave digestion microwave digestion instrument; then the reaction mixture obtained after cooling to room temperature after the transfer to the platinum crucible, adding nitric acid and perchloric acid, nitric acid and perchloric acid in the volume ratio of 1:1.5 - 2.5, and then heating the platinum crucible, to second digestion of crystal glass. After digestion, the lead content can be determined by flame atomic absorption spectrometry. The beneficial effects of the invention are as follows: 1. the process of crystal glass digestion is short; 2., the digestion is thorough, the detection accuracy is high; 3., the use of the sample is little, and the environmental pollution is avoided.

【技术实现步骤摘要】
一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法
本专利技术涉及化合物的分析检测领域，具体地说涉及一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法。
技术介绍
目前，随着水晶玻璃制品的流行，市场上水晶玻璃产品已经逐渐向市场各层次各领域渗透，由一开始的陈列品向首饰、时装和鞋帽的装饰品等各方面转移。但是由于水晶玻璃中含有铅，这引起了消费者对其安全性的质疑。铅元素是潜在的有毒致癌物质，铅中毒被称为“隐形杀手”，是一种慢性发展的过程，随着铅在人体内逐渐积累，慢慢会危害到体格生长和智力发育，而且铅一旦进入人体，就不容易排出体外，因此测定水晶玻璃制品中铅含量对使用者的身体健康具有重要的意义。为了检测水晶玻璃制品中的铅含量，需要将掺杂在水晶玻璃骨架结构中的铅元素尽可能最大限度地释放出来，因此需要对水晶玻璃制品进行消解处理，并且消解的过程对最终检测结果的精确性具有重要影响。传统的开放式加酸加热的消解方法实施过程耗时长，需要不断补充酸，并且消解过程不断地挥发出有害气体，不但操作十分地不便，同时也影响测定的准确性。微波消解技术用于食品消解较多，但用于水晶玻璃的消解尚未有过报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种耗时短、消解彻底、环境环保的水晶玻璃的消解方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种水晶玻璃的消解方法，包括以下步骤：（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即可。所述氢氟酸、双氧水、高氯酸均为原液，硝酸为体积比1:1的硝酸。所述氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系可以预先按配比配制好后使用，也可以在使用时按配比分别加入。所述硝酸和高氯酸组成的酸消解体系可以预先按配比配制好后使用，也可以在使用时按配比分别加入。所述常温叫一般温度或者室温，即25℃左右。本专利技术所述水晶玻璃是指含铅量很低的人造水晶玻璃，其主要成分为二氧化硅。优选的，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。本专利技术提供的水晶玻璃的消解方法的优点为：1.水晶玻璃消解过程耗时短，密闭反应和微波加热这两个特点，决定了本专利技术具有消解完全、快速的优点，使用本专利技术水晶玻璃消解方法进行消解耗时不超过2个小时；2.消解彻底，通过微波进行第一次消解、然后在敞开体系下进行第二次消解，二次敞开消解主要是把未反应的氢氟酸蒸发掉，以免多余的氢氟酸会影响到后续检测，同时还可以继续消解残余的矿渣，这样可以最大限度地将铅元素释放出来。3.工艺环保，本专利技术样品使用量少，无有害气体挥发，避免了环境污染。本专利技术所要解决的另一个技术问题是提供一种耗时短、环境环保、测定精度高的水晶玻璃铅含量的测定方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种水晶玻璃铅含量的测定方法，包括以下步骤：（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即得混合物Ⅱ；（4）将步骤（3）所得的混合物Ⅱ冷却至常温，然后用硝酸水溶液将混合物Ⅱ定容，即得待测溶液；（5）采用一种或两种以上检测方法对步骤（4）所得的待测溶液进行检测，得出水晶玻璃中的铅含量，所述检测方法包括火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子原子发射法和紫外可见分光光度法。优选的，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。本专利技术提供的水晶玻璃铅含量的测定方法的优点为：1.由于本专利技术提供的水晶玻璃铅含量的测定方法是基于本专利技术提供的水晶玻璃的消解消解方法，因此本专利技术提供的水晶玻璃铅含量的测定方法也具有过程耗时短、工艺环保的优点。2.由于前面的消解过程比较彻底，铅元素被最大限度地释放出来，避免了样品留有残渣影响检测结果，并且大部分反应过程是在微波密封下进行，二次敞开体系下反应比较温和，这样消解过程没有液体喷溅出来，避免造成测定结果误差，因此本专利技术提供的水晶玻璃铅含量的测定方法精确度较高。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步描述：本部分对本专利技术实验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本专利技术目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本专利技术在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本专利技术所用材料、设备和操作方法是本领域公知的。实验材料：试剂水晶玻璃样品（凤阳玉泉水晶玻璃厂）；双重蒸馏水（H2O，石英自动双重纯水蒸馏器1810-B型）；氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水（均为优级纯）；仪器玛瑙研钵(辽宁凌源宋杖子玛瑙加工厂)；电子天平（Q/OANN10-2008，奥豪斯仪器有限公司）；微波消解仪及聚四氟乙烯消解罐（MDS-2002A，上海新仪微波化学科技有限公司）；消解罐冷却风器（XY-I型，上海新仪微波化学科技有限公司）；铂金坩埚（天津市正阳华辰金属制品有限公司）；恒温电热套（HDM-1000，金坛市富华仪器有限公司）；原子吸收分光光度计（WFX-110，北京瑞利分析仪器公司）。实施例1大红色毛坯水晶玻璃样品的消解方法，包括以下步骤：（1）将大红色毛坯水晶玻璃样品磨成粉末状，然后用标度为万分之一的分析天平准确称取0.4995g粉末状的大红色毛坯水晶玻璃样品待用；（2）将步骤（1）称取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水晶玻璃的消解方法，包括以下步骤：（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即可。

【技术特征摘要】
1.一种水晶玻璃的消解方法，包括以下步骤：（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即可。2.如权利要求1所述水晶玻璃的消解方法，其特征在于：所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。3.一种水晶玻璃铅含量的测定方法，包括以下步骤：（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪梅，汪徐春，戚邦华，杨久峰，江卫，田军，
申请(专利权)人：安徽科技学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34