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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有色金属加工方法,具体涉及制备低钾钼粉方法。
技术介绍
1、钼粉常用于制造钼电极、钼靶材、钼丝等耐高温领域制品,随着科学技术的不断发展,钼制品应用范围越来越广,特别是在超大型集成电路、高清晰度电视、lcd液晶显示器靶材等方面需求量不断扩大。钼中杂质钾易形成低熔点共熔体,在高温、高压条件下汽化形成凹坑,很容易被击穿成为断点。因此,一些钼制品厂家不断要求降低钼粉中的钾含量,目前市售普通钼粉中的钾质量含量一般在0.0100~0.0200%,而钼制品厂家希望能降到0.0020%以下,这对钼粉生产厂商来说较困难。
2、常规钼粉除钾方法一般采用超高温挥发方法,通过对钼矿的氨浸液进行蒸发结晶,再将得到的钼酸铵在高温下还原成钼粉,高温加热过程中随着钾杂质的汽化、挥发,从而达到一定的纯化效果。上述过程中,钼粉中微量钾来源于氨浸液中的钾,氨浸液中的钾来自辉钼矿中的钾长石(参见:唐军利,崔玉青,曹维成等,钼酸铵中钾来源分析[j].中国钼业.2017.41(6)36-38),钾长石熔点较高,约1220℃,汽化温度高,普通钼粉要达到钾<20ppm需将温度提高到1350℃以上才能使钾大量挥发,这样处理后的钼粉结块严重,需要用破碎、球磨等方法处理,一定程度会影响钼粉的制备。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供制备低钾钼粉方法,解决了现有钼粉制备方法为降低钾含量采用的高温汽化方式导致钼粉结块严重的问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是:制备低钾钼粉方法,包括以下步骤
3、步骤1、在钼矿的氨浸液中掺入微量氯化钠,蒸发结晶制备二钼酸铵;
4、步骤2、二钼酸铵经焙解制备氧化钼;
5、步骤3、氧化钼经两段氢气还原,即得低钾钼粉。
6、本专利技术的特点还在于,
7、步骤1中氯化钠的掺入量为氨浸液中钼质量的0.15~1%。
8、步骤1中蒸发结晶温度95~100℃,蒸发结晶出的二钼酸铵再进行过滤、烘干。
9、步骤2中焙解温度450~550℃,时间2~3h。
10、步骤3的两段氢气还原中,一段还原温度550~600℃制备出二氧化钼,二段还原温度850~900℃制备出低钾钼粉。
11、本专利技术的有益效果是:本专利技术的制备低钾钼粉方法,采用掺杂方法按常规钼粉生产的工艺条件,以氯盐(nacl)剔除杂质钾,钾在氢气还原环境中经汽化、挥发后溢出,从而制备低钾钼粉,避免使用高温>1000℃,仅需800~900℃常规方法制备出低钾钼粉,降低能耗,防止钼粉结块、烧结、团聚。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.制备低钾钼粉方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的制备低钾钼粉方法,其特征在于,所述步骤1中氯化钠的掺入量为氨浸液中钼质量的0.15~1%。
3.如权利要求1所述的制备低钾钼粉方法,其特征在于,所述步骤1中蒸发结晶温度95~100℃,蒸发结晶出的二钼酸铵再进行过滤、烘干。
4.如权利要求1所述的制备低钾钼粉方法,其特征在于,所述步骤2中焙解温度450~550℃,时间2~3h。
5.如权利要求1所述的制备低钾钼粉方法,其特征在于,所述步骤3的两段氢气还原中,一段还原温度550~600℃制备出二氧化钼,二段还原温度850~900℃制备出低钾钼粉。
【技术特征摘要】
1.制备低钾钼粉方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的制备低钾钼粉方法,其特征在于,所述步骤1中氯化钠的掺入量为氨浸液中钼质量的0.15~1%。
3.如权利要求1所述的制备低钾钼粉方法,其特征在于,所述步骤1中蒸发结晶温度95~100℃,蒸发结晶出的二钼酸铵再进行过滤...
【专利技术属性】
技术研发人员:唐军利,杨秦莉,崔玉青,
申请(专利权)人:金堆城钼业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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