一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，将鸡肉与水混合均质制得待测样品，将待测样品、乙腈和无水硫酸镁混合，震荡，离心，收集上清液；再与C18填料和无水硫酸镁混合，涡旋并离心，收集上清液，过滤，即得待测液；通过超高液相色谱‑质谱联用测定环丙沙星，计算环丙沙星含量。本发明专利技术预处理方法能显著提高预处理效率，方法快速、简单、经济、可靠，能去除了基质影响，有效地提取出目标测量物，有益于待测样品的快速检测；同时，节约有机溶剂的使用，有利于环保；提取工艺简单，节约能耗，能够简单、快速地检测环丙沙星，检测精密度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品检测
，具体是一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法。
技术介绍
环丙沙星是畜牧业常用的兽药之一，属于喹诺酮类抗生素，是一类广谱高效的抗菌药。对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性，还对葡萄球菌属、肺炎球菌、链球菌属及部分分枝杆菌、沙眼衣原体、溶脲脲原体、人型支原体等都有抑制作用。鸡的肉质细嫩，滋味鲜美，适合多种烹调方法，并富有营养，有滋补养身的作用。鸡肉含有维生素C、E等，蛋白质的含量比例较高，种类多，而且消化率高，很容易被人体吸收利用，有增强体力、强壮身体的作用，另外含有对人体生长发育有重要作用的磷脂类，是中国人膳食结构中脂肪和磷脂的重要来源之一。鸡肉对营养不良、畏寒怕冷、乏力疲劳、月经不调、贫血、虚弱等有很好的食疗作用。祖国医学认为，鸡肉有温中益气、补虚填精、健脾胃、活血脉、强筋骨的功效。鸡肉中环丙沙星残留物严重影响人类的健康。现有的检测方法前处理方法操作步骤多，耗时长，有机溶剂使用量大，也未见有应用于鸡肉中环丙沙星残余量的分析。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种节约能耗、简单、快速、检测精密度高的鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，包括以下步骤：（1）将鸡肉与水混合均质制得待测样品，将待测样品、乙腈和无水硫酸镁混合，震荡3-30min，离心，收集上清液；（2）将步骤（1）所述的上清液、C18填料和无水硫酸镁混合，涡旋并离心，收集上清液，过滤，即可；（3）超高液相色谱-质谱联用测定环丙沙星有机相为乙腈，水相为体积比为0.03-2％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，流速为0.1-0.5mL·min-1，柱温为35；质谱检测：离子源为电喷雾离子化源，源温度为110-130℃，锥孔电压：30V，提取离子电压为3kV，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为450L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测；（4）环丙沙星含量测定结果的计算。作为本专利技术进一步的方案：步骤（1）中，鸡肉与水的质量比为1:3-20。作为本专利技术进一步的方案：步骤（1）中，无水硫酸镁的添加量为5-80mg/mL待测样品。作为本专利技术进一步的方案：步骤（2）中，C18填料的添加量为5-50mg/mL待测样品。作为本专利技术进一步的方案：步骤（2）中，无水硫酸镁的添加量为5-90mg/mL待测样品。作为本专利技术进一步的方案：离心的转速为2000-10000r/min。作为本专利技术进一步的方案：离心时间为5-30min。作为本专利技术进一步的方案：水相为体积比为0.05-1％的甲酸水溶液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术预处理方法能显著提高预处理效率，方法快速、简单、经济、可靠，能去除了基质影响，有效地提取出目标测量物，有益于待测样品的快速检测；同时，节约有机溶剂的使用，有利于环保；提取工艺简单，节约能耗，能够简单、快速地检测环丙沙星，检测精密度高。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，包括以下步骤：（1）将鸡肉与水混合均质制得待测样品，鸡肉与水的质量比为1:3，将待测样品、乙腈和无水硫酸镁混合，震荡3min，以2000r/min的转速离心5min，收集上清液；无水硫酸镁的添加量为5mg/mL待测样品。（2）将步骤（1）所述的上清液、C18填料和无水硫酸镁混合，涡旋并以2000r/min的转速离心5min，收集上清液，过滤，即可；C18填料的添加量为5mg/mL待测样品。无水硫酸镁的添加量为5mg/mL待测样品。（3）超高液相色谱-质谱联用测定环丙沙星有机相为乙腈，水相为体积比为0.03％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，流速为0.1mL·min-1，柱温为35。质谱检测：离子源为电喷雾离子化源，源温度为110℃，锥孔电压：30V，提取离子电压为3kV，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为450L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测。（4）环丙沙星含量测定结果的计算。经上述实施例中方法测得某市售鸡肉的环丙沙星含量为45.9μg/kg。实施例2本专利技术实施例中，一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，包括以下步骤：（1）将鸡肉与水混合均质制得待测样品，鸡肉与水的质量比为1:20，将待测样品、乙腈和无水硫酸镁混合，震荡30min，以10000r/min的转速离心30min，收集上清液；无水硫酸镁的添加量为80mg/mL待测样品。（2）将步骤（1）所述的上清液、C18填料和无水硫酸镁混合，涡旋并以10000r/min的转速离心30min，收集上清液，过滤，即可；C18填料的添加量为50mg/mL待测样品。无水硫酸镁的添加量为90mg/mL待测样品。（3）超高液相色谱-质谱联用测定环丙沙星有机相为乙腈，水相为体积比为2％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，流速为0.5mL·min-1，柱温为35。质谱检测：离子源为电喷雾离子化源，源温度为-130℃，锥孔电压：30V，提取离子电压为3kV，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为450L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测。（4）环丙沙星含量测定结果的计算。经上述实施例中方法测得某市售鸡肉的环丙沙星含量为46.5μg/kg。实施例3本专利技术实施例中，一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，包括以下步骤：（1）将鸡肉与水混合均质制得待测样品，鸡肉与水的质量比为1:10，将待测样品、乙腈和无水硫酸镁混合，震荡20min，以3000r/min的转速离心20min，收集上清液；无水硫酸镁的添加量为30mg/mL待测样品。（2）将步骤（1）所述的上清液、C18填料和无水硫酸镁混合，涡旋并以3000r/min的转速离心20min，收集上清液，过滤，即可；C18填料的添加量为20mg/mL待测样品。无水硫酸镁的添加量为40mg/mL待测样品。（3）超高液相色谱-质谱联用测定环丙沙星有机相为乙腈，水相为体积比为1％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，流速为0.3mL·min-1，柱温为35。质谱检测：离子源为电喷雾离子化源，源温度为120℃，锥孔电压：30V，提取离子电压为3kV，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为450L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测。（4）环丙沙星含量测定结果的计算。经上述实施例中方法测得某市售鸡肉的环丙沙星含量为48.6μg/kg。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）将鸡肉与水混合均质制得待测样品，将待测样品、乙腈和无水硫酸镁混合，震荡3‑30min，离心，收集上清液；（2）将步骤（1）所述的上清液、C18填料和无水硫酸镁混合，涡旋并离心，收集上清液，过滤，即可；（3）超高液相色谱‑质谱联用测定环丙沙星有机相为乙腈，水相为体积比为0.03‑2％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，流速为0.1‑0.5mL·min‑1，柱温为35；质谱检测：离子源为电喷雾离子化源，源温度为110‑130℃，锥孔电压：30V，提取离子电压为3kV，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为450L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测；（4）环丙沙星含量测定结果的计算。

【技术特征摘要】
1.一种鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将鸡肉与水混合均质制得待测样品，将待测样品、乙腈和无水硫酸镁混合，震荡3-30min，离心，收集上清液；（2）将步骤（1）所述的上清液、C18填料和无水硫酸镁混合，涡旋并离心，收集上清液，过滤，即可；（3）超高液相色谱-质谱联用测定环丙沙星有机相为乙腈，水相为体积比为0.03-2％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，流速为0.1-0.5mL·min-1，柱温为35；质谱检测：离子源为电喷雾离子化源，源温度为110-130℃，锥孔电压：30V，提取离子电压为3kV，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为450L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测；（4）环丙沙星含量测定结果的计算。2.根据权利要求1所述的鸡肉中环丙沙星含量的检测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴敏芳，徐静，赵春城，胡勇，蒋韦艳，刘金杰，朱倩倩，
申请(专利权)人：无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32