一种钢中硫化物含量的检测方法技术

一种钢中硫化物含量的检测方法，属于钢板化学分析技术领域。包括用两种电解液对试样进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样；连同滤膜空气干燥后，锡箔包裹放入预先覆盖0.5g～1g氧化铝粉末的专用瓷舟待测；采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，设定管炉温度1250～1300℃，氧气流速3.0L/min，分析时间为100～300秒；进行样品测定，保证在设定分析时间内燃烧完全。优点在于，操作简单、快速准确，成本低廉，适合于工业广泛应用。

Method for detecting sulfide content in steel

The invention relates to a method for detecting sulfide content in steel, which belongs to the technical field of chemical analysis of steel plates. Including the use of two kinds of electrolyte for sample electrolysis, collecting electric precipitates slag samples with organic membrane filtration; membrane with air drying, foil wrapped into the pre covering 0.5g ~ 1g alumina powder special porcelain boat to be tested; the determination of sulfide content in steel tube type furnace - infrared absorption method, tube furnace temperature setting 1250 to 1300 DEG C, the oxygen flow rate of 3.0L/min, the analysis time is 100 ~ 300 seconds; the samples were determined to ensure complete combustion in the analysis of setting time. The utility model has the advantages of simple operation, high accuracy and low cost, and is suitable for wide application in industry.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钢板化学分析
，特别涉及一种钢中硫化物含量的检测方法。
技术介绍
硫化物是钢中最常见的夹杂物之一，它对钢的性能有显著的影响，因此，为改善钢的性能，尽可能排除钢中夹杂物影响到最低限度，是冶金工作者多年的愿望。然而，近年来人们对夹杂物及其存在又有了新的认识和评价。对不少的钢种，如易切削钢、滚珠钢、高速工具钢等，钢中存在适量的硫并使其以适当形态的硫化物存在，不但无害反而有利，因此控制钢中硫化物形态和硫含量是至关重要的。钢中硫化物的提取一般是采用电解法，针对不同的钢种，选择不同的电解液，得到电解析出物渣样，对其进行测定，得到钢中硫化物的含量。钢中硫化物测定没有国家标准，有文献介绍，针对某一种硫化物的测定，如硫化钙和硫化锰，可以采用测定钙和锰的含量来换算硫的含量；也有资料介绍，采用高频红外吸收法测定硫化物的硫含量。但是经过试验，因为钢样的电解析出物渣样是用有机滤膜过滤收集，由于有机滤膜的存在，在使用高频红外碳硫仪进行测定时，试样不易分解，且会影响红外碳硫仪对碳的测定，而去除滤膜刮取试样测定，会损失试样导致测定不准确。本专利技术采用管式炉红外吸收法，对钢中硫化物的测定进行试验研究，对钢样的电解提取试样，采用锡箔包裹，用氧化铝和氧化镁助熔和缓燃的样品制备方法，在1250-1300℃条件下进行测定，解决了钢的硫化物析出物渣样反应时间长，不易分解的难题，同时解决了有机滤膜对测定的干扰问题，获得准确的测定结果。同时实现专用坩埚的重复使用，实现成本节约。本专利技术方法完全能满足钢中硫化物含量的测定要求，测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，并且具有检测范围宽，操作简单，数据准确，速度快的特点，目前已应用于本企业的生产实践，值得推广。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种钢中硫化物含量的检测方法，解决了钢中硫化物电解析出物渣样不易分解，包裹有机滤膜干扰测定的问题，实现了专用坩埚的重复使用，提供了全新的样品制备方法，从而获得准确的测定结果。一种钢中硫化物含量的检测方法，具体步骤及参数如下：1、选用非水电解液或水电解液两种电解液对试样进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。非水电解液，即：1wt％四甲基氯化铵+10wt％乙酰丙酮的甲醇溶液，在－24℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样；水电解液，即：5wt％氯化钾+1wt％柠檬酸+水，在+2～+5℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,进行电解，取4-10份电解渣样合并，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。2、测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g～1g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g～2g氧化铝粉末，做为待测样品。3、采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，设定管炉温度1250～1300℃，氧气流速3.0L/min，分析时间为100～300秒；进行样品测定，保证所有样品试料，在设定分析时间内燃烧完全，获得准确的试验数据。本方法测定钢中硫化物含量加标回收率在98％以上，精密度试验RSD小于3％。说明采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，完全能够满足科研生产的要求，数据准确可靠。本专利技术的优点在于：1、提供了一种钢中硫化物含量的检测方法，即管式炉－红外线吸收法，该方法操作简单、快速准确，适合于工业广泛应用。2、提供了一种全新的样品制备方法，即在1250～1300℃条件下，样品用锡箔包裹，采用氧化铝和氧化铜进行缓燃和助熔，解决了析出物渣样不易分解的难题，同时解决了有机滤膜对测定的干扰问题，保证样品分解完全，获得准确的数据。同时本法的燃烧反应无喷溅，残渣少，对仪器气路和管炉的污损小，反应后坩埚中无熔块附着，能够实现专用坩埚的重复使用，实现成本节约。具体实施方式实施例1易切削钢中硫化物的测定：1、选用非水电解液，即：1wt％四甲基氯化铵+10wt％乙酰丙酮的甲醇溶液，在－24℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,电解1小时，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。2、测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g氧化铝粉末，做为待测样品。3、选定试验参数为管炉温度1300℃，氧气流速3.0L/min，最短分析时间为80秒，最长分析时间为180秒；比较水平选择1，进行样品测定。4、钢中硫化物样品的测定：按上述方法进行样品测定，两次测定值为S(w/％):0.229,0.227,平均值S(w/％)：0.228％。实施例2IF钢中硫化物的测定：1、选用水电解液，即：5wt％氯化钾+1wt％柠檬酸+水，在+2～+5℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,电解2小时，取4份电解渣样合并，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。2、测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g氧化铝粉末，做为待测样品。3、选定试验参数为管炉温度1300℃，氧气流速3.0L/min，最短分析时间为100秒，最长分析时间为300秒；比较水平选择1，进行样品测定。4、钢中硫化物样品的测定：两次测定值为S(w/％):0.0040,0.0038,平均值为S(w/％)0.0039％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钢中硫化物含量的检测方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)选用非水电解液或水电解液两种电解液对试样进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样；2)测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g～1g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g～2g氧化铝粉末，做为待测样品；3)采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，设定管炉温度1250～1300℃，氧气流速3.0L/min，分析时间为100～300秒。进行样品测定，保证所有样品试料在设定分析时间内燃烧完全，获得准确的试验数据。

【技术特征摘要】
1.一种钢中硫化物含量的检测方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)选用非水电解液或水电解液两种电解液对试样进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样；2)测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g～1g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g～2g氧化铝粉末，做为待测样品；3)采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，设定管炉温度1250～1300℃，氧气流速3.0L/min，分析时间为100～300...

【专利技术属性】
技术研发人员：张芳，宋鹏心，杨志强，鞠新华，刘卫平，张健，
申请(专利权)人：首钢总公司，
类型：发明
国别省市：北京;11