一种SiC颗粒表面吸附阴离子的分析检测方法技术

一种SiC颗粒表面吸附阴离子的分析检测方法，通过一系列的处理流程，使SiC颗粒与含有阴离子的电解液彻底分离，利用傅里叶红外光谱仪快速检测到被吸附的阴离子的红外特征峰，进而确定所吸附的阴离子。本发明专利技术提供的检测SiC表面吸附阴离子的分析检测方法具有操作流程简单、检测速度快的特点，将在复合电镀等领域具有广阔的应用前景。

Analysis and detection method for adsorbing anions on SiC particle surface

Analysis of detection method of SiC particle surface adsorption of anions, through a series of processes, the SiC particles are completely separated with the electrolyte containing anion, by Fourier transform infrared spectrometer to quickly detect the infrared characteristic peaks of adsorbed anions, and then determine the adsorption of anions. The invention provides a method for detecting and analyzing anions adsorbed on the surface of SiC, which has the advantages of simple operation process and high detection speed, and has wide application prospect in the field of composite electroplating and the like.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于表面
，具体为SiC颗粒表面吸附阴离子的分析检测方法。
技术介绍
通过电沉积技术可以把SiC颗粒与金属形成复合镀层于工件表面，从而显著提高工件的耐磨耐蚀性能。SiC表面能够吸附特定的离子，从而改变电镀机理，并与金属发生共沉积，获得性能优异SiC与金属的复合镀层。人们已经发现SiC表面吸附会阳离子，如Cs+离子(RudnikEwa,BurzyńskaLidia,JędruchJacek,etal.CodepositionofSiCparticleswithelectrolyticcobaltinthepresenceofCs+ions.AppliedSurfaceScience.255(2009)7164-7171)，从而加速了SiC与金属的共沉积。文献中利用原子吸收光谱法、紫外可见分光光度计法对吸附后的溶液中阳离子的变化进行分析，间接地分析SiC吸附的阳离子(RudnikEwa,BurzyńskaLidia,GutMarcin.TheeffectofCs+ionsoncodepositionofSiCparticleswithnickel.MaterialsChemistryandPhysics.126(2011)573-579)。SiC表面也可以吸附阴离子，但是，怎样检测到吸附的阴离子还没有可用的直接方法。针对这一点，本专利技术提供一种适用于SiC表面吸附阴离子的分析检测方法，所用试剂成本低廉、操作流程简单，并借助傅里叶光谱仪检测吸附的阴离子的特征红外峰，所以能够快速检测SiC表面吸附的阴离子，本方法拓宽了吸附离子的研究范围，具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种SiC颗粒表面吸附阴离子的分析检测方法。首先把吸附离子的SiC颗粒离心，使之与电解液彻底分离，并避免电解液残留在SiC粉末颗粒中；再利用红外光谱技术快速检测SiC颗粒表面吸附的阴离子的特征红外光谱峰。实现本专利技术目的的技术方案是：首先，配制一定浓度含有所研究的阴离子的电解液，并加入SiC颗粒，磁力搅拌一段时间；其次，取少量混合液进行离心分离，保留底层SiC颗粒，加入合适的有机溶剂离心除去残留在SiC粉末颗粒中的电解液；再次，把烘干后的SiC与光谱纯溴化钾按特定比例混合压片，利用傅里叶红外光谱仪检测SiC颗粒表面吸附阴离子的红外光谱峰；最后和含有阴离子的盐的标准红外光谱谱图进行比对，确认是否吸附了该阴离子。具体步骤如下：a．SiC颗粒的处理SiC颗粒在盐溶液中浸泡足够时间后，停止搅拌，使用离心机离心分离。再向SiC颗粒粉末中加入CHCl3溶液，超声分散10min，利用密度差异将SiC颗粒和滞留在SiC颗粒粉末中的电解液离心分离。最后，为了除去残留的少量CHCl3液体，在干燥箱中烘烤SiC颗粒，得到吸附阴离子的SiC样品，备用；b．傅里叶红外光谱测试技术将吸附阴离子的SiC样品和KBr（光谱纯）按照1:300的比例混合，并在玛瑙研钵中研磨，压制成圆片；以纯KBr片为背景，利用傅里叶光谱仪快速分析检测SiC颗粒表面吸附的阴离子的红外光谱峰。附图说明图1是SiC颗粒吸附Na2SO4电解液中硫酸根阴离子后的红外光谱；图2是SiC颗粒吸附Na3Cit电解液中柠檬酸根阴离子后的红外光谱。具体实施方式实施例1称取Na2SO4颗粒1.42g，放入250mL烧杯中，加水至100ml，配制成0.1M的盐溶液，放入搅拌子磁力搅拌溶解，得到含有SO42-阴离子的电解液。称取微米碳化硅颗粒3g，颗粒大小约为5微米，倒入上述电解液中，使用保鲜膜封口，磁力搅拌70h，吸取一定量混合液，离心分离出SiC颗粒；再向分离出来的SiC颗粒中加入10mlCHCl3，超声分散10min，再次离心分离；最后把SiC颗粒放入80℃的鼓风干燥箱中干燥30min，使CHCl3完全挥发，得到吸附硫酸根离子的SiC颗粒样品。把上述获得的SiC颗粒与光谱纯KBr按照1:300比例研磨，压制成薄片，以光谱纯KBr作为背景峰，通过傅里叶红外光谱仪检测SiC颗粒表面吸附的阴离子SO42-光谱峰，见图1所示。从图中可以看到，在波数为1112和620cm-1处的峰为SO42-阴离子的特征吸收峰，表明了SiC颗粒表面会吸附SO42-阴离子。实施例2为了考察阳离子的影响，在实施例1的基础上改变电解质为(NH4)2SO4及NiSO4，也均观察到了SO42-阴离子的特征吸收峰，表明在SiC颗粒表面吸附SO42-阴离子不受阳离子的影响。实施例3在实施例1的基础上改变电解质为Na3Cit，通过傅里叶红外光谱仪观测SiC颗粒对Na3Cit的吸附情况（见图2），从图中可以看出SiC颗粒对Cit3-离子发生了吸附，波数1586和1391cm-1处的峰是由于COO-的对称伸缩振动和不对称伸缩振动形成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiC颗粒表面吸附阴离子的分析检测方法，其特征在于：首先，通过有机物液体把吸附阴离子的SiC颗粒与电解液离心分离；再利用红外光谱仪快速测量吸附态SiC颗粒的红外光谱；最后，与含有阴离子的盐的标准红外光谱进行比对分析，确定SiC颗粒是否吸附了阴离子。

【技术特征摘要】
1.一种SiC颗粒表面吸附阴离子的分析检测方法，其特征在于：首先，通过有机物液体把吸附阴离子的SiC颗粒与电解液离心分离；再利用红外光谱仪快速测量吸附态SiC颗粒的红外光...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏长伟，白阳，叶猛超，侯健萍，白玮，郭俊明，
申请(专利权)人：云南民族大学，
类型：发明
国别省市：云南;53