一种面粉中过氧化钙含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种面粉中过氧化钙含量的检测方法，尤其是涉及一种利用Fenton反应测定面粉中过氧化钙含量的检测方法，属于分析检测领域，其特征包括以下步骤：取适量均匀的面粉样品，稀硫酸提取，35～45℃水浴条件下反应显色，样液过膜后紫外分光光度计检测，外标法定量。本发明专利技术的方法适用于测定面粉中过氧化钙的含量，且方法简单、快捷，对过氧化苯甲酰没有干扰，满足分析方法要求。

Method for detecting content of calcium peroxide in flour

The invention discloses a detection method of calcium peroxide content of a flour, especially relates to a reaction using Fenton determination of calcium peroxide content in flour detection method, belonging to the field of analysis and detection, which comprises the following steps: apply appropriate amount of flour samples, dilute sulfuric acid extraction, the reaction is 35 to 45 DEG C water bath under the condition of color, the membrane sample solution after UV spectrophotometer detection, external standard method. The method of the invention is suitable for the determination of the content of calcium peroxide in flour, and has the advantages of simple and rapid method, no interference to benzoyl peroxide, and the requirement of the analysis method.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析检测领域，涉及一种面粉中过氧化钙含量的检测方法，尤其是涉及一种利用Fenton反应测定面粉中过氧化钙含量的检测方法。
技术介绍
2011年2月11日卫生部等六部委发布通告，自2011年5月1日起，禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙，食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙。而面粉中的过氧化钙含量的测定还没有合适的方法，过氧化钙含量的检测日益受到人们的关注。过氧化钙，又名二氧化钙，英文名称Calciumperoxide，白色结晶，无臭无味，有潮解性，分子式CaO2，分子量72.08，熔点336℃，相对密度(水＝1)为2.92，难溶于水，不溶于乙醇、乙醚，溶于酸，CAS号为1305-79-9。过氧化钙用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、油类漂白剂及封闭胶泥的快干剂。在食品、牙粉、化妆品等制造中用作添加剂，也可用作氧化物阴极材料。农业上用作种子及谷物的无毒性消毒剂；还用于水产养殖、水果保鲜、水稻直播及纸浆、毛、布的漂白等；也用作种子消毒剂，药物制造，油脂漂白及用作高温氧化剂；还可以作为鱼池增氧剂。过氧化钙粉尘对眼、鼻、喉及呼吸道有刺激性。口服刺激胃肠道，发生恶心、呕吐等。长期反复接触引起皮肤及眼部损害。研究表明，食用含有过量过氧化钙的面粉会刺激胃肠道，引发胃部不适，长期食用则可加重人体的肝脏代谢负担，导致慢性疾病。Fenton反应：过氧化氢(H2O2)与二价铁离子Fe2+的混合溶液具有强氧化性，可以将很多已知的有机化合物如羧酸、醇、酯类氧化为无机态，氧化效果十分明显。目前，已报道的过氧化钙含量的分析方法有：热分解法、高锰酸钾法、间接碘量法，EDTA法等，而这些方法只适用于过氧化钙纯品的分析，并不能用于面粉中过氧化钙的检测。本专利技术测定过氧化钙含量的方法原理为利用Fenton反应，将过氧化钙中的过氧化氢转化成羟基自由基，利用羟基自由基的强氧化性与有机显色剂反应，从而反推出过氧化钙的含量。该方法操作简单，对过氧化苯甲酰没有干扰，满足分析方法要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种面粉中过氧化钙含量的检测方法。本专利技术所述特征包括：(1)样品前处理：称取面粉样品1～2g(精确至1mg)，加入10～15mL1％稀硫酸，涡旋1min，在水平摇床上混匀，振摇反应10-15min，调节溶液pH至7.0-8.0，加三级水定容至50mL，充分混匀后取40mL提取液置于离心管中，8000r/min离心5min，取上清液5.00mL于50mL比色管中，加入0.001mol/L硫酸溶液15-20mL，充分混匀，再加入0.0005mol/L亚甲基蓝溶液1～2mL，混匀；(2)显色反应：向上述溶液中加入0.2～0.3g硫酸亚铁试剂，立即放入35-45℃水浴中反应15～20min，反应完全后取出，用三级水定容至刻度，摇匀，样液过0.45μm滤膜，待测；(3)紫外分光光度计比色：以三级水为参比溶液调零，用10mm玻璃或石英比色皿于665nm处测定吸光值，为检测；(4)计算：外标标准曲线法定量，线性范围为0.00～0.50mg，按以下公式计算试样中目标物的含量；式中：X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c——从标准工作曲线得到的试样溶液中待测物含量，单位为毫克(mg)；m——称取样品质量，单位为克(g)；V1——样品定容体积，单位为毫升(mL)；V2——分取上清液体积，单位为毫升(mL)；f——稀释倍数；计算结果保留三位有效数字；有益效果：采用该方法进行面粉中过氧化钙含量的测定，通过1％稀硫酸将样品溶解并将样品中的过氧化钙转化成过氧化氢，然后加入显色剂亚甲基蓝溶液，再加入硫酸亚铁试剂发生Fenton反应。Fenton反应产生的羟基自由基将显色剂亚甲基蓝氧化消耗，从而使溶液的颜色发生变化，最终通过紫外分光光度计显色得到过氧化钙的含量。本专利技术方法简便、快捷、准确。实验结果证明本专利技术方法针对面粉样品中过氧化钙的测定具有较好的重复性和回收率。经过实验样品中含有过氧化苯甲酰对过氧化钙的测定没有干扰。说明书附图图1过氧化钙和吸光度的标准曲线具体实施方式结合实施例对本专利技术做进一步说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所做出的任何变更或改进，均属于本专利技术的保护范围。实施例1过氧化钙标定：准确称取0.15g(精确到1mg)过氧化钙，置于250mL锥形瓶中，加入50mL三级水，15mL2mol/L盐酸溶液溶解，加入1mL0.05mol/LMnSO4溶液，用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至微粉色，30s内不褪色即为终点。标定结果，过氧化钙含量64.0％。标准储备液和工作液取64.0％过氧化钙156.30mg，加入10mL1％稀硫酸，涡旋1min，在水平摇床上混匀反应10min，调节pH至7.0，加水定容至100mL，得1000mg/L标准储备液，逐级稀释得0.10mg/L的工作液。标准储备液和工作液现用现配。标准曲线制备：分别吸取上述工作液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于50mL比色管中，加入0.001mol/L硫酸溶液15mL，摇匀，再加入0.0005mol/L亚甲基蓝溶液1mL，摇匀，加入0.2g硫酸亚铁试剂，立即放入37℃水浴中反应15min，反应后取出，三级水定容至刻度，摇匀，溶液过0.45μm滤膜，以三级水为参比溶液调零，于665nm(10mm玻璃比色皿)处测定吸光度。过氧化钙标准曲线吸光度见表1。表1过氧化钙标准曲线吸光度以过氧化钙含量为横坐标X，吸光度为纵坐标Y绘制标准曲线，见附图1。曲线方程为Y＝-0.7187X+0.6597，相关系数为0.9922。实施例2：检出限的确定：以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限计算，检出限为14mg/kg。实施例3：称取市售过氧化苯甲酰试剂1.0002g和1.0008g，加入10mL1％稀硫酸，涡旋1min，在水平摇床上混匀，振摇反应10min，调节溶液pH至7.0，加三级水水定容至50mL，充分混匀后取40mL置于离心管中，8000r/min离心5min，取上清液5.00mL于50mL比色管中，加入0.001mol/L硫酸溶液15mL，充分混匀，再加入0.0005mol/L亚甲基蓝溶液1mL，混匀；向上述溶液中加入0.2g硫酸亚铁试剂，立即放入37℃水浴中反应15min，反应后取出，三级水定容至刻度，摇匀，样液过0.45μm滤膜。以三级水为参比溶液调零，于665nm处，10mm玻璃比色皿测定其吸光值分别为0.6618和0.6628，与空白样品吸光度基本一致。说明若样品中含有过氧化苯甲酰对过氧化钙的测定没有干扰。实施例4：称取经标定过氧化钙含量为64.0％的标准物质4.77mg，加入10mL1％稀硫酸，涡旋1min，在水平摇床上混匀，振摇反应10min，调节pH至7.0，加水定容至50mL，充分混匀后取40mL置于离心管中，8000r/min离心5min，取上清液5.00mL于50mL比色管中，加入0.001mol/L硫酸溶液15mL，充分混匀，再加入0.0005mol/L亚甲基蓝溶液1mL，混匀；向上述溶液中加入0.2g硫酸亚铁试剂，立即放入3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种面粉中过氧化钙含量的检测方法，其特征在于所述的过氧化钙的检测方法包括：(1)样品前处理：精确称取面粉试样1～2g，加入10～15mL 1％稀硫酸涡旋混匀提取，在水平摇床上振摇提取10～15min，然后将提取液pH值调整至7.0～8.0，用三级水定容至V1mL，充分混匀后取40mL提取液置于离心管中，8000r/min离心5min，取上清液V2mL于50mL比色管中，加入0.001mol/L稀硫酸溶液15～20mL，充分混匀，再加入1～2mL显色剂溶液，混匀；(2)显色反应：向上述溶液中加入0.2g～0.3g硫酸亚铁试剂，立即放入35～45℃水浴中反应15～20min，待反应完全，用三级水定容至刻度，摇匀，样液过0.45μm滤膜，待测；(3)紫外分光光度计检测：以三级水为参比溶液调零，用10mm玻璃或石英比色皿于665nm处测定吸光度；(4)计算：外标标准曲线法定量，线性范围为0.00～0.50mg，按以下公式计算试样中目标物的含量；式中：X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c——从标准工作曲线得到的试样溶液中待测物含量，单位为毫克(mg)；m——称取样品质量，单位为克(g)；V1——样品定容体积，单位为毫升(mL)；V2——分取上清液体积，单位为毫升(mL)；f——稀释倍数；计算结果保留三位有效数字；(5)检出限：该方法的检出限为14mg/kg。...

【技术特征摘要】
1.一种面粉中过氧化钙含量的检测方法，其特征在于所述的过氧化钙的检测方法包括：(1)样品前处理：精确称取面粉试样1～2g，加入10～15mL1％稀硫酸涡旋混匀提取，在水平摇床上振摇提取10～15min，然后将提取液pH值调整至7.0～8.0，用三级水定容至V1mL，充分混匀后取40mL提取液置于离心管中，8000r/min离心5min，取上清液V2mL于50mL比色管中，加入0.001mol/L稀硫酸溶液15～20mL，充分混匀，再加入1～2mL显色剂溶液，混匀；(2)显色反应：向上述溶液中加入0.2g～0.3g硫酸亚铁试剂，立即放入35～45℃水浴中反应15～20min，待反应完全，用三级水定容至刻度，摇匀，样液过0.45μm滤膜，待测；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，郭欢，何东慧，张晓阳，
申请(专利权)人：谱尼测试集团江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32