一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法，尤其是一种连续方式生产甲基二甲氧基的方法。该方法，使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为３０～１２０℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷成品。本发明专利技术通过基团互换，可得到高纯度的甲基二甲氧基的硅烷。并且不要很低的冷凝温度，副产物用甲醇进行处理，返回反应器中反应，甲基二氯硅烷的利用率非常高，可高达９０％的利用率。并且不需要大量的溶剂。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，尤其是一种连续方式生产甲基二甲氧基的方法。本专利技术的技术方案为，使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为30～120℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷，连续分离沸点高于甲基二甲氧基硅烷的高沸物，加甲醇处理后，与连续分离的沸点低于甲基二甲氧基硅烷的低沸物返回反应器。在较优的技术方案中甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度41～99℃下反应。在较优的技术方案中甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度42～62℃下反应。在较优的技术方案中在装有填料的竖直反应器中反应，反应器中填料为玻璃柱，玻璃柱内装玻璃球。在较优的技术方案中将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔径比为15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在45～55℃。反应器顶部冷凝温度控制在-10℃～10℃。在较优的技术方案中塔径比为25∶1整个反应的原理为(1)(2)(3)分离原理是利用各组分的沸点不同，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷。高沸物和甲基二甲氧基硅烷从反应器顶部出来，经过连续分离，得到甲基二甲氧基硅烷，而甲基二甲氧基氯硅烷等高沸物通过加入甲醇处理后，生成了甲基三甲氧基硅烷，再与甲基甲氧基氯硅烷，甲基二氯硅烷连续送入反应器中。本反应的特征是通过CH3SIHCl2与CH3Si(OCH3)3之间的基团互换，能巧妙地避免CH3SiHCl2与甲醇反应中HCl的影响，因为HCl能至使CH3SiHCl2中的Si-H与甲醇的发生副反应，因而提高CH3SiHCl2的利用率。反应温度在30～120℃，可较好的进行反应，而温度在41～99℃其产率稳定在60～90％，有较好的实用性，而温度在42～62℃下，产率也基本在60～90％，但反应温度相对更温和，能耗少。玻璃柱内装玻璃球主要作用使物料能够进行充分的接触，但又不至于使物料在某一区域停留时间过长。因为玻璃球的表面是光滑的，不存在物料的积累。塔径比反映了物料在反应器中的停留时间。本专利技术的优点在于甲基二氯硅烷与甲基三甲氧基硅烷在一定温度下进行有效接触，通过基团互换，可得到高纯度的甲基二甲氧基的硅烷。并且不要很低的冷凝温度，副产物用甲醇进行处理，返回反应器中反应，甲基二氯硅烷的利用率非常高，可高达90％的利用率。并且不需要大量的溶剂。实施例2甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度41～99℃下反应。其余同实施例1。实施例3甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度42～62℃下反应。其余同实施例1。实施例4在装有填料的竖直反应器中反应，反应器中填料为玻璃柱，玻璃柱内装玻璃球。其余同实施例1。实施例5将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔径比为15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在45～55℃。反应器顶部冷凝温度控制在-10℃～10℃。其余同实施例1。实施例6塔径比为25∶1。其余同实施例5。实施例7将CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3按摩尔比2∶1的比例，并以10ml/min进料量送入塔径比为25∶1的玻璃反应器中，反应器中装4mm粒径的玻璃球，反应器通过恒温加热装置控制温度为60度，反应器顶部冷凝温度在-10度。合成液通过气相色谱分析，结果见附表。实施例8将实施例7中CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3的比例改为2.5∶1。结果见附表。实施例9实施例7中CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3的比例改为3∶1。结果见附表。实施例10实施例7中CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3的进料量改为5。结果见附表。实施例11将实施例7中CH3SiHCl2与CH3Si(OCH3)3的进料量改为15。结果见附表。实施例12将实施例7中反应温度改为50度。结果见附表。实施例13将实施例7中反应温度改为70度。结果见附表。附表 实施例14反应温度为41℃，其余同实施例1。实施例15反应温度为99℃，其余同实施例1。实施例16反应温度为42℃，其余同实施例1。实施例17反应温度为62℃，其余同实施例1。实施例18将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1∶8的比例。按1ml/min送到塔径比为15∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在45℃。反应器顶部冷凝温度控制在-10℃。其余同实施例1。实施例19将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以5∶6的比例，按23ml/min送到塔径比为17∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在48℃。反应器顶部冷凝温度控制在0℃。其余同实施例1。实施例20将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以10∶2的比例，按50ml/min送到塔径比为30∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在55℃。反应器顶部冷凝温度控制在10℃。其余同权利要求1.，其特征在于使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为30～120℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷，连续分离沸点高于甲基二甲氧基硅烷的高沸物，加甲醇处理后，与连续分离的沸点低于甲基二甲氧基硅烷的低沸物返回反应器。2.根据权利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度41～99℃下反应。3.根据权利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯硅烷在温度42～62℃下反应。4.根据权利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于在装有填料的竖直反应器中反应，反应器中填料为玻璃柱，玻璃柱内装玻璃球。5.根据权利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于将甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷以1～10∶2～8的比例，按1～50ml/min送到塔径比为15～30∶1的玻璃柱中，玻璃柱内装4mm粒径的玻璃球。玻璃柱通过恒温装置控制在45～55℃。反应器顶部冷凝温度控制在-10℃～10℃。6.根据权利要求1所述的甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于塔径比为25∶1。全文摘要本专利技术涉及，尤其是一种连续方式生产甲基二甲氧基的方法。该方法，使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为30～120℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷成品。本专利技术通过基团互换，可得到高纯度的甲基二甲氧基的硅烷。并且不要很低的冷凝温度，副产物用甲醇进行处理，返回反应器中反应，甲基二氯硅烷的利用率非常高，可高达90％的利用率。并且不需要大量的溶剂。文档编号C07F7/18GK1410431SQ0213922公开日2003年4月16日 申请日期2002年10月28日 优先权日2002年10月28日专利技术者范宏芳, 曾纪术, 陈其阳, 邓仲明, 胡音莉 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于：使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触，反应温度为３０～１２０℃，得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物，连续分离反应混合物，并收集甲基二甲氧基硅烷，连续分离沸点高于甲基二甲氧基硅烷的高沸物，加甲醇处理后，与连续分离的沸点低于甲基二甲氧基硅烷的低沸物返回反应器。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：范宏芳，曾纪术，陈其阳，邓仲明，胡音莉，
申请(专利权)人：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]