制备四甲基二氢二硅氧烷的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，包括：将二甲基氢氯硅烷原料加入到稀盐酸中进行水解反应，水解反应完成，后处理得到四甲基二氢二硅氧烷；所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为5-20％，所述的水解反应温度为0-60℃。本发明专利技术还公开了一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置。本发明专利技术的利用二甲基氢氯硅烷水解制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，环境友好，二甲基氢氯硅烷水解反应中无需其他有机溶剂，产生的氯化氢可循环套用，粗品经精馏后获得的最终产品四甲基二氢二硅氧烷收率较高，产品质量好，且操作步骤简单，安全性及工艺稳定性都较佳，能耗较低，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机硅单体生产
，具体涉及ー种利用ニ甲基氢氯硅烷水解制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法及装置。
技术介绍
有机硅材料主要是ー类以Si-O键为主链，在Si上再引入有机基团作为侧链的高分子化合物，其性能优异、功能独特。从21世纪开始，有机硅材料被广泛应用在军用技木、建筑エ业、纺织エ业、化学エ业、金属和油漆工业、医药医疗、电子电气エ业，以及航天航空等领域，被列为国家重点鼓励发展的产业之一。有机氯硅烷是制备有机硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有机氯硅烷的生产状况在很大程度上决定了ー个国家有机硅エ业发展水平的高低。四甲基ニ氢ニ硅氧烷，分子式为HMe2SiOSiMe2H，全称1，1,3, 3,-四甲基-1，3_ ニ氢ニ硅氧烷，俗称含氢双封头。是ー种性能优异、用途广泛、附加值高的精细化学品，更是ー种产业关联度大的特种反应性中间体。因其两端基上的活泼氢而在研究上及エ业应用上具有得天独厚的条件。它作为生产有机硅改性嵌段或接枝共聚物的关键起始原料和重要的有机硅中间体，利用其端基上的Si-H键，通过硅氢化反应，可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团；所以端氢基聚硅氧烷在改性塑料、树脂改性，硅油改性、液体硅橡胶的交联剂、特种有机硅表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着重要的用途。但是，四甲基ニ氢ニ硅氧烷的纯度、氯离子含量对其在有机硅下游产品开发中的应用影响很大，优级产品的纯度ー般需要在99%以上，氯离子则在10个ppm以下。目前，四甲基ニ氢ニ硅氧烷最主要的合成エ艺主要由ニ甲基氢氯硅烷(Me2HSiCl)水解、精馏制备。水解过程中一般采用水和有机溶剂作为反应介质，生产成本较高且环境污染较为严重。而且，水解反应后得到的四甲基ニ氢ニ硅氧烷容易发生缩聚副反应，目标产物的收率较低。另外，ニ甲基氢氯硅烷(Me2HSiCl)的纯度不同以及水解エ艺条件不同，都会对水解目的产物四甲基ニ氢ニ硅氧烷收率及纯度有较大影响。嘉兴联合化学有限公司获得授权的专利技术专利CN101544666B报道了一种从低沸物中提纯ニ甲基氢氯硅烷的方法。该方法主要通过加入萃取剂，对エ业上直接法生产甲基氯硅烷中的副产低沸物进行萃取精馏分离。其中萃取剂为沸点不低于70°C的极性非质子溶剂。该专利技术采用的萃取精馏方法将Me2HSiCl与沸点相近的碳氢化合物2-甲基-2-丁烯有效分离，从而打破了常规精馏提纯方法中Me2HSiCl纯度只能达到88%的局限，实现馏分中Me2HSiCl含量在95%以上。该方法为制备较纯四甲基ニ氢ニ硅氧烷提供了较纯的原料Me2HSiCl。关于四甲基ニ氢ニ硅氧烷的其他制备方法主要有张群朝等人(武汉大学学报理学版，2007, 53 (2) : 175 178)以ニ甲基ニ氯硅烷和こ醇气-液相醇解反应制得单こ氧基ニ甲基氯硅烷，然后加入催化剂FeCl3回流反应制得中间体ニ氢四甲基ニ硅氧烷，进ー步在无水こ醚中用CaH2还原中间体得到四甲基ニ硅氧烷，产率高达86%。但从现有的技术分析来看，此法生产成本明显过高，反应过程中使用了危险性较高的こ醚溶剂，很难エ业化应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法，该方法利用ニ甲基氢氯硅烷为原料，经水解制得四甲基ニ氢ニ硅氧烷，避免采用高毒、高危险的反应溶剂，环境友好，操作简单，易于实现エ业化。一种制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法，包括将ニ甲基氢氯硅烷原料加入到稀盐酸中进行水解反应，水解反应完成，后处理得到四甲基ニ氢ニ硅氧烷；所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为5-20%，所述的水解反应温度为0-60°C;上述反应的反应过程如下式所示2Me2SiHCl+H20 — HMe2Si0SiMe2H+2HCl上述反应过程中，为进一歩降低后处理难度，減少副反应，提高产品的纯度，作为·优选，所述的ニ甲基氢氯硅烷原料中二甲基氢氯硅烷的质量百分比含量大于95%。可选用市售产品，也可采用现有方法制备，例如可采用授权公告号为CN101544666B中提供了的方法制备。上述反应中，稀盐酸的作用主要体现在两方面一方面为ニ甲基氢氯硅烷的水解提供酸性水解环境；另一方面起到阻聚剂的作用ニ甲基氢氯硅烷的水解过程中会产生HC1，加入稀盐酸可降低水解反应的剧烈程度，防止由于反应过快导致反应体系温度过高，进而导致四甲基ニ氢ニ硅氧烷在高温条件下发生缩聚副反应。稀盐酸的浓度不能太高，浓度过高时，水解反应阻カ过大，不利于反应的顺利进行。作为进ー步优选，所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为10 15%。上述水解反应中，水解反应的温度不宜过高，过高会导致四甲基ニ氢ニ硅氧烷缩聚副反应的发生，降低了四甲基ニ氢ニ硅氧烷的最终收率。进ー步优选的水解反应温度为0 30°C，水解反应时间一般控制在2 10小时，具体反应时间可根据实际反应情况确定。为保证上述水解反应的顺利进行，所述的ニ甲基氢氯硅烷原料与稀盐酸的加入的体积比为1:4 1:10，优选的体积比为1:5 1:8。稀盐酸的加入的体积过大增加了后处理的难度，不利于后处理的进行。反应完成后，反应的产物为氯化氢、四甲基ニ氢ニ硅氧烷和少量低聚物，所述的后处理过程为(I)将反应液过滤除去反应过程中产生的或者不小心掺入的固体杂质，避免固体杂质对后续处理的不良影响；(2)将过滤得到滤液分层分层操作可采用相分离器静置分层，分层后下层为含盐酸水溶液的无机相，上层为含有硅氧烷粗产物的有机相，将下层盐酸水相在相分离器中加以分离，废盐酸稀释后可回用作水解阻聚剂；(3)将分层得到的有机相水洗至中性水洗作业可在水洗釜中进行；(4)将水洗后的粗产品进行精馏，得到纯度为99. 5%以上、氯离子含量在IOppm以下的四甲基ニ氢ニ硅氧烷，少量的低沸物及低聚物则回用做其他产品。本专利技术还提供了一种实施上述方法的装置，包括带有稀盐酸进料口和ニ甲基氢氯硅烷进料ロ的水解反应釜；进料ロ与水解反应釜的出料ロ连通的相分离装置；设于水解反应釜的出料ロ与相分离装置的进料ロ之间管路上的第一控制阀；进料ロ与相分离装置的有机相出料ロ连通的水洗釜，水洗釜上帯有洗涤水进料n ；进料ロ与水洗釜的出料ロ连通的精馏装置。上述装置运行过程中，为防止反应自身产生的固定杂质或者反应过程中掺入的固体杂质影响后续作业的顺利进行，一种优选的技术方案为所述的第一控制阀的出料ロ与相分离装置的进料ロ之间的管路上设有过滤器，在物料进入相分离装置前将物料中含有的固定杂质除去，防止该固定杂质堵塞后续的相分离装置和精馏装置。上述装置中，为降低生产成本，实现原料的回收利用，所述的相分离装置优选为 液-液相分离器，液-液相分离器的无机相出料ロ与水解反应釜的稀盐酸进料ロ连通。为保证系统的稳定性，作为进一歩的优选，所述的水解反应釜的稀盐酸进料ロ与液-液相分离器的无机相出料ロ之间的管路上设有稀盐酸储罐，该稀盐酸储罐出料ロ与水解反应釜的稀盐酸进料ロ之间管路上设有第二控制阀。稀盐酸储罐的设置，避免由于后续作业的波动对水解反应釜中稀盐酸加入量的影响。为便于ニ甲基氢氯硅烷加入的量的控制，作为优选，还包括ニ甲基氢氯硅烷储罐，所述的水解反应釜的ニ甲基氢氯硅烷进料ロ与该ニ甲基氢氯硅烷储罐的出料ロ连通，两者之间的管路上设有第三控制阀。为便于水洗釜内水量的控制，另ー种优选的技术方案为还包括去离子水储存罐，所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备四甲基二氢二硅氧烷的方法，包括：将二甲基氢氯硅烷原料加入到稀盐酸中进行水解反应，水解反应完成，后处理得到四甲基二氢二硅氧烷；所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为5？20％，所述的水解反应温度为0？60℃。

【技术特征摘要】
1.一种制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法，包括将ニ甲基氢氯硅烷原料加入到稀盐酸中进行水解反应，水解反应完成，后处理得到四甲基ニ氢ニ硅氧烷；所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为5-20%，所述的水解反应温度为0-60°C。2.根据权利要求I所述的制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法，其特征在于，所述的ニ甲基氢氯硅烷原料中二甲基氢氯硅烷的质量百分比含量大于95%。3.根据权利要求I所述的制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法，其特征在于，所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为10 15%。4.根据权利要求I所述的制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法，其特征在于，所述的水解反应温度为0 30°C，水解反应时间为2 10小吋。5.根据权利要求I所述的制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法，其特征在于，所述的ニ甲基氢氯硅烷原料与稀盐酸的加入的体积比为I : 4 I : 10。6.根据权利要求I所述的制备四甲基ニ氢ニ硅氧烷的方法，其特征在干，所述的后处理过程为 (1)将反应液过滤； (2)将过滤得到滤液分层； (3)将分层得到的有机相水洗至中性； (...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭军，薛常洪，欧阳玉霞，程旭阳，鄢清佳，
申请(专利权)人：嘉兴联合化学有限公司，嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：