本发明专利技术涉及一种甲基苯基二氯硅烷氯化的方法，属于有机硅单体氯化技术领域。特指以无水FeCl3为催化剂、Cl2为氯化剂，催化氯化甲基苯基二氯硅烷制备甲基多氯代苯基二氯硅烷。该方法采用气液连续化反应，反应工艺流程简单，反应条件温和，易于控制，原料的转化率高，产物收率好。当催化剂用量为原料总质量的0.1%、Cl2流量为10mL/min、反应温度80℃、反应时间10h时，甲基苯基二氯硅烷的转化率达到99.82%，甲基多氯代苯基二氯硅烷的收率高达87.28%。由该方法制备的甲基多氯代苯基二氯硅烷，没有发生明显的Si-C键的断裂，产物以甲基一氯代产物为主。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲基苯基ニ氯硅烷氯化的方法，属于有机硅单体氯化
，亦属于耐高、低温润滑油、脂
技术介绍
目前，航空润滑油主要以合成酷类油为主，石油基油为辅，石油基油只限用于老机种，而酯类航空润滑油在国内外民航和军用飞机上得到了广泛的应用。 随着现代科学技术的不断发展以及航空发动机推重比的不断提高，对航空润滑油的高温使用要求越来越高。航空润滑油的发展水平的高低关键在于高温使用温度的高低。20世纪80年代初，美国空军根据航空涡轮发动机的发展趋势，对满足未来发动机工作要求的理想润滑油提出了基本性能指标，要求其可承受260で 427で的高温，已远远超出了酯类油所能承受的200で的高温极限。现在，世界各国都在积极开发研制新型高温航空润滑油。其中，以甲基多氯代苯基ニ氯硅烷及其它氯硅烷单体为原料合成的硅油具有良好的耐高、低温性和润滑性，是未来高温航空润滑油的首要选择产品。甲基多氯代苯基ニ氯硅烷是以甲基苯基ニ氯硅烷为原料苯基氯代的产物，它是ー种黄褐色油状液体，极易水解，具有一定的腐蚀性。目前，尚未发现国内外有文献报道甲基苯基ニ氯硅烷氯化的相关技木。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲基苯基ニ氯硅烷氯化制备甲基多氯代苯基ニ氯硅烷的方法，为有机硅单体下游产品的开发应用提供技术基础。为克服现有技术上的缺点，本专利技术采用的技术方案是以无水FeCl3为催化剂，Cl2为氯化剂，氯化甲基苯基ニ氯硅烷制备甲基多氯代苯基ニ氯硅烷。ー种甲基苯基ニ氯硅烷氯化的方法，按照下述步骤进行 在反应器中加入一定量甲基苯基ニ氯硅烷，加入一定质量的催化剂，搅拌使其分散均匀；一定温度下，向系统中通入氮气置换空气，然后通入经浓硫酸干燥氯气进行反应，尾气经CCl4、碱液吸收后通大气。反应一定时间后即可制备得到甲基多氯代苯基ニ氯硅烷。其中所述的甲基苯基ニ氯硅烷纯度为99. 9 % ；其中所述的催化剂用量为甲基苯基ニ氯硅烷质量的O. 001%—4 %，优选O. 01 % — O. I% ； 其中所述的反应温度为10 0C-120で，优选50 0C-IOO °C ；其中所述的 Cl2 流量为 5 ml ,/mi η一 30 mL/min,优选 5 ml ,/mi n一15 ml ,/mi n。其中所述的催化剂为无水FeCl3、无水A1C13、Fe粉、CuCl2、SbCl5的一种或其中的几种混合物。本专利技术的优点在于 I.由甲基苯基ニ氯硅烷通过氯化制备甲基多氯代苯基ニ氯硅烷，催化剂为无水FeCl3，氯化剂为Cl2。该方法采用气液连续化反应，反应エ艺流程简单，易于控制，反应条件温和，尾气易处理，无环境污染，可用于エ业化连续生产，具有良好的经济效益。2.由该方法制备的甲基多氯代苯基ニ氯硅烷，原料甲基苯基ニ氯硅烷的转化率闻，广物甲基多氣代苯基~■氣娃烧的收率尚。3.由该方法制备的甲基多氯代苯基ニ氯硅烷，没有发生明显的Si-C键的断裂，短时间内产物以甲基一氯代苯基ニ氯硅烷为主，该产物的收率高、选择性好。随着反应时间的不断延长，产物甲基ニ氯代苯基ニ氯硅烷的含量不断増加。因此，可通过控制反应时间得到不同的产物。4.由该方法制备的甲基多氯代苯基ニ氯硅烷，同其它氯硅烷单体一起合成的甲基苯基硅油/脂具有润滑性好、耐高、低温范围宽等优点，其性能远比普通甲基硅油、苯基硅油或其它甲基苯基硅油优越。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进ー步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例I 在带有搅拌、回流冷凝、温度计、Cl2导入管装置的100 mL四ロ烧瓶中加入64 mL甲基苯基ニ氯硅烷，加入无水三氯化铁催化剂，其用量为甲基苯基ニ氯硅烷总质量的O. I %，搅拌使其分散均匀。反应温度为80で，向系统中通入氮气置换空气，然后通入Cl2(经浓硫酸干燥)进行反应，Cl2流量为10 mL/min。尾气经CCl4、碱液吸收后通大气。反应10 h后取样立即用气相色谱分析产物组成。重复上述步骤，但改变无水FeCl3用量为甲基苯基ニ氯硅烷总质量的O. I %、0. 05%、0· 01 %、0· 005 %，产物结果分析见表I。表I :催化剂用量的影响权利要求1.，其特征在于按照下述步骤进行 在反应器中加入一定量甲基苯基二氯硅烷，加入一定质量的催化剂，搅拌使其分散均匀；一定温度下，向系统中通入氮气置换空气，然后通入经浓硫酸干燥氯气进行反应，尾气经CCl4、碱液吸收后通大气，反应一定时间后即可制备得到甲基多氯代苯基二氯硅烷。2.根据权利要求I所述的，其特征在于其中所述的甲基苯基二氯硅烷纯度为99. 9 %。3.根据权利要求I所述的，其特征在于其中所述的催化剂用量为甲基苯基二氯硅烷质量的O. 001% — 4 %，其中所述的反应温度为10 0C-120°C ,其中所述的Cl2流量为5 mL/min一30 mL/min。4.根据权利要求I所述的，其特征在于其中所述的催化剂为无水FeCl3、无水A1C13、Fe粉、CuCl2、SbCl5的一种或其中的几种混合物。5.根据权利要求3所述的，其特征在于其特征在于其中所述的催化剂用量为甲基苯基二氯硅烷质量的O. 01 %-0. I %； 其中所述的反应温度为50 0C-IOO V ； 其中所述的Cl2流量为5 mL/min一15 mL/min。全文摘要本专利技术涉及，属于有机硅单体氯化
特指以无水FeCl3为催化剂、Cl2为氯化剂，催化氯化甲基苯基二氯硅烷制备甲基多氯代苯基二氯硅烷。该方法采用气液连续化反应，反应工艺流程简单，反应条件温和，易于控制，原料的转化率高，产物收率好。当催化剂用量为原料总质量的0.1%、Cl2流量为10mL/min、反应温度80℃、反应时间10h时，甲基苯基二氯硅烷的转化率达到99.82%，甲基多氯代苯基二氯硅烷的收率高达87.28%。由该方法制备的甲基多氯代苯基二氯硅烷，没有发生明显的Si-C键的断裂，产物以甲基一氯代产物为主。文档编号C10M105/76GK102659828SQ20121012452公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日专利技术者付玉军, 姜逸倩, 柳艳君, 殷恒波, 颜晓波 申请人:江苏大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜逸倩，殷恒波，柳艳君，付玉军，颜晓波，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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