制备四甲基二氢二硅氧烷的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，包括：带有稀盐酸进料口和二甲基氢氯硅烷进料口的水解反应釜；进料口与水解反应釜的出料口连通的相分离装置；设于水解反应釜的出料口与相分离装置的进料口之间管路上的第一控制阀；进料口与相分离装置的有机相出料口连通的水洗釜，水洗釜上带有洗涤水进料口；进料口与水洗釜的出料口连通的精馏装置。利用本实用新型专利技术的制备四甲基二氢二硅氧烷的装置时，操作简单，整个制备过程中无需其他有机溶剂，产生的氯化氢可循环套用，粗品经精馏后获得的最终产品四甲基二氢二硅氧烷收率较高，产品质量好，且操作步骤简单，安全性及工艺稳定性都较佳，能耗较低，易于实现工业化。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于有机硅单体生产
，具体涉及一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置。技术背景 有机硅材料主要是一类以Si-O键为主链，在Si上再引入有机基团作为侧链的高分子化合物，其性能优异、功能独特。从21世纪开始，有机硅材料被广泛应用在军用技术、建筑工业、纺织工业、化学工业、金属和油漆工业、医药医疗、电子电气工业，以及航天航空等领域，被列为国家重点鼓励发展的产业之一。有机氯硅烷是制备有机硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有机氯硅烷的生产状况在很大程度上决定了一个国家有机硅工业发展水平的高低。四甲基二氢二硅氧烷，分子式为HMe2SiOSiMe2H，全称1，1,3, 3,-四甲基_1，3_ 二氢二硅氧烷，俗称含氢双封头。是一种性能优异、用途广泛、附加值高的精细化学品，更是一种产业关联度大的特种反应性中间体。因其两端基上的活泼氢而在研究上及工业应用上具有得天独厚的条件。它作为生产有机硅改性嵌段或接枝共聚物的关键起始原料和重要的有机硅中间体，利用其端基上的Si-H键，通过硅氢化反应，可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团；所以端氢基聚硅氧烷在改性塑料、树脂改性，硅油改性、液体硅橡胶的交联剂、特种有机硅表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着重要的用途。但是，四甲基二氢二硅氧烷的纯度、氯离子含量对其在有机硅下游产品开发中的应用影响很大，优级产品的纯度一般需要在99%以上，氯离子则在10个ppm以下。目前，四甲基二氢二硅氧烷最主要的合成工艺主要由二甲基氢氯硅烷(Me2HSiCl)水解、精馏制备。水解过程中一般采用水和有机溶剂作为反应介质，生产成本较高且环境污染较为严重。而且，水解反应后得到的四甲基二氢二硅氧烷容易发生缩聚副反应，目标产物的收率较低。另外，二甲基氢氯硅烷(Me2HSiCl)的纯度不同以及水解工艺条件不同，都会对水解目的产物四甲基二氢二硅氧烷收率及纯度有较大影响。嘉兴联合化学有限公司获得授权的专利技术专利CN101544666B报道了一种从低沸物中提纯二甲基氢氯硅烷的方法。该方法主要通过加入萃取剂，对工业上直接法生产甲基氯硅烷中的副产低沸物进行萃取精馏分离。其中萃取剂为沸点不低于70°C的极性非质子溶剂。该专利技术采用的萃取精馏方法将Me2HSiCl与沸点相近的碳氢化合物2-甲基-2-丁烯有效分离，从而打破了常规精馏提纯方法中Me2HSiCl纯度只能达到88%的局限，实现馏分中Me2HSiCl含量在95%以上。该方法为制备较纯四甲基二氢二硅氧烷提供了较纯的原料Me2HSiCl。关于四甲基二氢二硅氧烷的其他制备方法主要有张群朝等人(武汉大学学报理学版，2007, 53 (2) : 175 178)以二甲基二氯硅烷和乙醇气-液相醇解反应制得单乙氧基二甲基氯硅烷，然后加入催化剂FeCl3回流反应制得中间体二氢四甲基二硅氧烷，进一步在无水乙醚中用CaH2还原中间体得到四甲基二硅氧烷，产率高达86%。但从现有的技术分析来看，此法生产成本明显过高，反应过程中使用了危险性较高的乙醚溶剂，很难工业化应用。
技术实现思路
本技术提供了一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，该装置结构简单，操作方便，利用该装置可实现稀盐酸的回收利用，制备成本低，环境友好。一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，包括带有稀盐酸进料口和二甲基氢氯硅烷进料口的水解反应釜；进料口与水解反应釜的出料口连通的相分离装置； 设于水解反应釜的出料口与相分离装置的进料口之间管路上的第一控制阀；进料口与相分离装置的有机相出料口连通的水洗釜，水洗釜上带有洗涤水进料Π ；进料口与水洗釜的出料口连通的精馏装置。上述装置运行过程中，为防止反应自身产生的固定杂质或者反应过程中掺入的固体杂质影响后续作业的顺利进行，一种优选的技术方案为所述的第一控制阀的出料口与相分离装置的进料口之间的管路上设有过滤器，在物料进入相分离装置前将物料中含有的固定杂质除去，防止该固定杂质堵塞后续的相分离装置和精馏装置。上述装置中，为降低生产成本，实现原料的回收利用，所述的相分离装置优选为液-液相分离器，液-液相分离器的无机相出料口与水解反应釜的稀盐酸进料口连通。为保证系统的稳定性，作为进一步的优选，所述的水解反应釜的稀盐酸进料口与液-液相分离器的无机相出料口之间的管路上设有稀盐酸储罐，该稀盐酸储罐出料口与水解反应釜的稀盐酸进料口之间管路上设有第二控制阀。稀盐酸储罐的设置，避免由于后续作业的波动对水解反应釜中稀盐酸加入量的影响。为便于二甲基氢氯硅烷加入的量的控制，作为优选，还包括二甲基氢氯硅烷储罐，所述的水解反应釜的二甲基氢氯硅烷进料口与该二甲基氢氯硅烷储罐的出料口连通，两者之间的管路上设有第三控制阀。为便于水洗釜内水量的控制，另一种优选的技术方案为还包括去离子水储存罐，所述的水洗釜的洗涤水进料口与该去离子水储罐的出料口连通，两者之间的管路上设有第四控制阀，可通过第四控制阀控制水洗量和水洗速度。所述的精馏装置可选择填料式精馏塔或者板式精馏塔，为便于设计和控制，作为优选，所述的精馏装置为板式精馏塔，板式精馏塔塔顶设有冷凝器，冷凝得到的物料一部分作为前馏分收集；塔中为四甲基二氢二硅氧烷出料口，塔底为少量的低聚物出料口。本技术所述的第一、第二、第三、第四和第五仅仅是为了区分和识别多个控制阀，并非对控制阀本身构造特点或连接关系的限定，也没有排序含义。所述的控制阀可选用单向阀或者双向阀，即可采用手动阀也可采用电动阀，均为现有技术，可根据实际需要选择。为进一步详细说明，本技术提供了一种四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，该方法利用二甲基氢氯硅烷为原料，经水解制得四甲基二氢二硅氧烷，避免采用高毒、高危险的反应溶剂，环境友好，操作简单，易于实现工业化。一种四甲基二氢二硅氧烷的制备方法，包括将二甲基氢氯硅烷原料加入到稀盐酸中进行水解反应，水解反应完成，后处理得到四甲基二氢二硅氧烷；所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为5-20%，所述的水解反应温度为0-60°C;上述反应的反应过程如下式所示2Me2SiHCl+H20 — HMe2Si0SiMe2H+2HCl上述反应过程中，为进一步降低后处理难度，减少副反应，提高了产品的纯度，作为优选，所述的二甲基氢氯硅烷原料中二甲基氢氯硅烷的质量百分比含量大于95%。可选用市售产品，也可采用现有方法制备，例如可采用授权公告号为CN101544666B中提供了的方法制备。上述反应中，稀盐酸的作用主要体现在两方面一方面为二甲基氢氯硅烷的水解提供酸性水解环境；另一方面起到阻聚剂的作用二甲基氢氯硅烷的水解过程中会产生HC1，加入稀盐酸可降低水解反应的剧烈程度，防止由于反应过快导致反应体系温度过高，进而导致四甲基二氢二硅氧烷在高温条件下发生缩聚副反应。稀盐酸的浓度不能太高，浓度过高时，水解反应阻力过大，不利于反应的顺利进行。作为进一步优选，所述的稀盐酸中·氯化氢的质量百分比浓度为10 15%。上述水解反应中，水解反应的温度不宜过高，过高会导致四甲基二氢二硅氧烷缩聚副反应的发生，降低了四甲基二氢二硅氧烷的最终收率。进一步优选的水解反应温度为O 30°C，水解反应时间一般控制在2 10小时，具体反应时间可根据实际反应情况确定。为保证上述水解反应的顺利进行，所述的二甲基氢氯硅烷原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置，其特征在于，包括：带有稀盐酸进料口和二甲基氢氯硅烷进料口的水解反应釜；进料口与水解反应釜的出料口连通的相分离装置；设于水解反应釜的出料口与相分离装置的进料口之间管路上的第一控制阀；进料口与相分离装置的有机相出料口连通的水洗釜，水洗釜上带有洗涤水进料口；进料口与水洗釜的出料口连通的精馏装置。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谭军，薛常洪，欧阳玉霞，程旭阳，鄢清佳，
申请(专利权)人：嘉兴联合化学有限公司，嘉兴学院，
类型：实用新型
国别省市：