一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法。该方法是采用采用粘度为30～50CS、环体含量为20～30%的二甲水解物为封端剂，二甲基环硅氧烷（DMC）为原料，以硅醇钾为催化剂，催化剂用量为10～50ppm，在温度120～170℃下合成粘度为10000～600000CS的羟基封端聚二甲基硅氧烷。该羟基封端聚二甲基硅氧烷可用于配制电气、电子装置用胶粘剂、灌封料、密封剂等。本发明专利技术制备过程简单，粘度控制准确；聚合时间短，生产效率高；产物分子量分布窄。

【技术实现步骤摘要】
一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法
本专利技术涉及一种化合物的合成方法，尤其涉及一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法。
技术介绍
羟基封端聚二甲基硅氧烷（107硅橡胶）是以羟基封端的直链型活性聚硅氧烷，能够制成高摩尔质量的线型或交联型聚硅氧烷。是制备室温硫化硅橡胶等的基础原料。在电子元器件和组合键的粘结密封、防潮防震和绝缘材料方面有广泛的用途，随着高层建筑的大量增加，107硅橡胶作为建筑密封胶的原料需求量也大大增加。文献中介绍制备常规的羟基封端聚二甲基硅氧烷方法有：一般以二甲基硅氧烷环体碱性催化聚合后再加水降解为主，但是产品存在分子量分布较宽的问题,使得二羟基聚二甲基硅氧烷的后续加工和使用性能如：硬度，韧性，拉伸强度，撕裂性能，粘结力，硫化时间等并不尽如人意。还有用粘度为50～150cs的羟基封端聚二甲基硅氧烷线性体在线形氯化磷腈催化剂下缩聚制得。CN200510068144.1提供一种催化合成α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷的方法，在常压下，以甲基环硅氧烷为原料，采用氢氧化钾作催化剂，用水汽法合成α、ω－二羟基聚二甲基硅氧烷，以硅基磷酸酯为中和剂中和聚合产物，再脱除中和产物中的低分子及未反应的环体，制得粘度5～80Pa·S的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷，但粘度控制不准确。CN101210074A提供一种生产α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷的方法，所述的方法是：二甲基环硅氧烷与碱性催化剂发生共聚反应，待粘度达500～550Pa·S后，将雾化水喷洒于聚合产物表面使之发生降解反应，脱低沸物2～3h。此种降解方法具有使生产的α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷分子量分布均匀、收率高等特点，但粘度控制不准确。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种反应条件温和、反应工艺简单、粘度控制准确的羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将4000份DMC（二甲基环硅氧烷）和40～400份粘度为30～50cs、环体含量为20～30%的二甲水解物（二甲基二氯硅烷水解物）加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至90～150℃时加入硅醇钾催化剂，并在120～170℃下平衡反应2小时，直接加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶进行中和，继续搅拌1小时，在1KPa/180℃下脱至无馏出物为止，即得羟基封端聚二甲基硅氧烷。所述的二甲基二氯硅烷水解物由浙江省开化合成材料有限公司提供。所述的一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，催化剂为硅醇钾，用量为总投料量的10～50ppm，优选为10～20ppm。所述的一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，羟基封端聚二甲基硅氧烷的黏度可控制在10000～600000cs。本方法通过加入定量的水解物作为封端剂，使得反应时间缩短了，使得粘度控制准确，实验室重复性好。本专利技术的优点如下：1）使用水解物作为封端剂，缩短了反应时间；2）使用水解物作为封端剂，使得粘度控制准确，产品粘度范围控制在2%以内；3）反应一次即可完成，生产工艺简单。具体实施例下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。本专利技术不限于下述实施例，还可以有许多操作的组合。本领域的技术人员能从本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本专利技术的保护范围。实施例1：一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将4000份DMC（二甲基环硅氧烷）和40份粘度为30cs、环体含量为30%的二甲水解物（二甲基二氯硅烷水解物）加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至90℃时加入硅醇钾催化剂，并在120℃下平衡反应2小时，直接加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶进行中和，继续搅拌1小时，在1KPa/180℃下脱至无馏出物为止，即得羟基封端聚二甲基硅氧烷。记录羟基封端聚二甲基硅氧烷25℃时的粘度、收率、粘度偏差、反应时间和分子量分布值。所述的二甲基二氯硅烷水解物由浙江省开化合成材料有限公司提供。所述的一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，催化剂为硅醇钾，用量为总投料量的10ppm。实施例2：一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将4000份DMC（二甲基环硅氧烷）和400份粘度为50cs、环体含量为20%的二甲水解物（二甲基二氯硅烷水解物）加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至150℃时加入硅醇钾催化剂，并在170℃下平衡反应2小时，直接加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶进行中和，继续搅拌1小时，在1KPa/180℃下脱至无馏出物为止，即得羟基封端聚二甲基硅氧烷。记录羟基封端聚二甲基硅氧烷25℃时的粘度、收率、粘度偏差、反应时间和分子量分布值。所述的一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，催化剂为硅醇钾，用量为总投料量的50ppm。其余同实施例1。实施例3：一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将4000份DMC（二甲基环硅氧烷）和240份粘度为40cs、环体含量为25%的二甲水解物（二甲基二氯硅烷水解物）加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至120℃时加入硅醇钾催化剂，并在150℃下平衡反应2小时，直接加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶进行中和，继续搅拌1小时，在1KPa/180℃下脱至无馏出物为止，即得羟基封端聚二甲基硅氧烷。记录羟基封端聚二甲基硅氧烷25℃时的粘度、收率、粘度偏差、反应时间和分子量分布值。所述的一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，催化剂为硅醇钾，用量为总投料量的20ppm。其余同实施例1。实施例4：一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将4000份DMC（二甲基环硅氧烷）和30份粘度为20cs、环体含量为40%的二甲水解物（二甲基二氯硅烷水解物）加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至80℃时加入硅醇钾催化剂，并在110℃下平衡反应2小时，直接加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶进行中和，继续搅拌1小时，在1KPa/180℃下脱至无馏出物为止，即得羟基封端聚二甲基硅氧烷。记录羟基封端聚二甲基硅氧烷25℃时的粘度、收率、粘度偏差、反应时间和分子量分布值。所述的一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，催化剂为硅醇钾，用量为总投料量的8ppm。其余同实施例1。实施例5：一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将4000份DMC（二甲基环硅氧烷）和420份粘度为60cs、环体含量为15%的二甲水解物（二甲基二氯硅烷水解物）加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至160℃时加入硅醇钾催化剂，并在180℃下平衡反应2小时，直接加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶进行中和，继续搅拌1小时，在1KPa/180℃下脱至无馏出物为止，即得羟基封端聚二甲基硅氧烷。记录羟基封端聚二甲基硅氧烷25℃时的粘度、收率、粘度偏差、反应时间和分子量分布值。所述的一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，催化剂为硅醇钾，用量为总投料量的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：具体步骤包括：按以下重量配比：将4000份二甲基环硅氧烷和40～400份二甲基二氯硅烷水解物加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温后加入硅醇钾催化剂，并在120～170℃下平衡反应2小时，直接加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶进行中和，继续搅拌1小时，在1KPa?/180℃下脱至无馏出物为止，即得羟基封端聚二甲基硅氧烷。

【技术特征摘要】
1.一种羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：具体步骤包括：按以下重量配比：将4000份DMC和40～400份粘度为30～50cs、环体含量为20～30%的二甲水解物加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至90～150℃时加入硅醇钾催化剂，并在120～170℃下平衡反应2小时，直接加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶进行中和，继续搅拌1小时，在1KPa/180℃下脱至无馏出物为止，即得羟基封端聚二甲基硅氧烷；所述的催化剂为硅醇钾，用量为总投料量的1...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖桂根，肖赣湘，阮维新，黄素梅，龚佑喜，
申请(专利权)人：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂，
类型：发明
国别省市：