一种常压下制取无臭透明的107胶的方法技术

技术编号:9430134 阅读:86 留言:0更新日期:2013-12-11 20:56
本发明专利技术提供一种常压下生产107胶的方法,包括一下步骤:S1.将原料加入脱水釜脱水后加入聚合反应釜,搅拌下加入催化剂,反应,S2.向S1反应所得的产物中加入混合有H3PO4或AcOH的去离子水溶液,进行降解反应,S3.将步骤S2所得的产品通过带真空口的双螺杆出胶机,搅拌挤出,所述的双螺杆出胶机中的温度为160~170℃;所述的催化剂为KOH、NaOH或LiOH。本发明专利技术提供的发明专利技术采用强碱性催化剂,使产品更透明,经试验,在生产RTV产品中,不发黄更没有鱼腥味。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种常压下生产107胶的方法,包括一下步骤:S1.将原料加入脱水釜脱水后加入聚合反应釜,搅拌下加入催化剂,反应,S2.向S1反应所得的产物中加入混合有H3PO4或AcOH的去离子水溶液,进行降解反应,S3.将步骤S2所得的产品通过带真空口的双螺杆出胶机,搅拌挤出,所述的双螺杆出胶机中的温度为160~170℃;所述的催化剂为KOH、NaOH或LiOH。本专利技术提供的专利技术采用强碱性催化剂,使产品更透明,经试验,在生产RTV产品中,不发黄更没有鱼腥味。【专利说明】—种常压下制取无臭透明的107胶的方法
本专利技术涉及一种107胶生产领域,更具体地,涉及。
技术介绍
107胶,又称羟基封头的聚二甲基硅氧烷,硅橡胶具有普通橡胶所不具备的许多独特而优异的性能:1、优良的耐高、低温性能,能在-60-250°C下长期使用;2、优良的电气绝缘性能,且电气性能在广阔的使用温度、频率的范围内基本上保持不变;3、优良的耐臭氧、耐气候老化性能;4、无毒,具有生理惰性;5、优良的防水耐油耐溶剂性能;6、透气性好,且具有选择性透气率。在航空航天、电子电气、机械制造、建筑、涂料、医药卫生、日常生活等国民经济各个领域都有着广泛的使用,并成为必不可少的先进材料。而羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)是室温硫化硅橡胶产品中主要使用的基胶。 107胶的生产常采用D4或DMC为原料,以KOH为催化剂,经脱水、开环聚合、蒸汽降解(保压反应)。反应结束后,将催化剂中和,真空下脱除低分子,即得107胶。通过控制蒸汽流量(即保持反应釜内压力0.1-0.2MPa)和温度可以调节降解反应速度,可制得所需摩尔质量的107胶。聚合和降解是平衡化反应过程,所得产物中含有约159 20%环硅氧烷,反应结束后需将低沸点物质减压除去。催化剂除KOH外,Me4NOH, LiOH、Bu4POH等亦可作为催化剂使用。DMC为二甲基环硅氧烷混合物,其分子式为(Me2SiO)3-7 ;D4为八甲基环四硅氧烧,其分子式为(Me2SiO)4目前国内大部分生产厂家多采用Me4NOH作催化剂,它的活性比KOH大,它在90-110°C具有很好的聚合催化作用。聚合完成之后,只要提高温度到130°C以上就可分解失活,而不需中和。但该方法制得的胶体发黄,且带有难闻的鱼腥味,很难除尽。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,在常压下制备出的无色透明的107胶,且使得胶体没有鱼腥味。为实现以上专利技术目的,本专利技术提供一种常压下生产107胶的方法,包括一下步骤:51.将原料加入脱水釜脱水后加入聚合反应釜,搅拌下加入催化剂,反应,52.向SI反应所得的产物中加入混合有H3PO4或AcOH的去离子水溶液,进行降解反应,53.将步骤S2所得的产品通过带真空口的双螺杆出胶机,搅拌挤出,所述的双螺杆出胶机中的温度为16(Tl70°C。所述的催化剂为KOH、NaOH或LiOH。步骤S3中的真空口是用于抽出低沸物和去离子水。所述的排出低沸物和去离子水代替步骤S2中的H3PO4或AcOH的去离子水溶液在步骤S2中加入。步骤SI中的反应的温度为120-l40°C,反应时间为60-90分钟。这一步反应的目的是在于让待聚合体系变得黏稠,使得聚硅氧烷的摩尔质量达到IO5以上。步骤S2中的降解反应的温度为150-l60°C,反应广2小时。本专利技术包括一下的优点:1.本专利技术采用半间歇生产方法,投资更小,操作更容易,特别适合一些中小型企业的投资生产。2.本专利技术生产方法对原材料的质量要求低,聚合时间很容易根据原料的变化情况进行调整。3.本专利技术在整个生产环节中均采用常压方法,提高安全生产系数,工人的生命安全更有保障。4.本专利技术催化剂采用强碱性催化剂,使产品更透明,经试验,在生产RTV产品中,不发黄更没有鱼腥味。【具体实施方式】实施例1:将检验合格的原料D4 IOOOkg抽入脱水釜,加热使物料温度达到50°C,通入干燥氮气鼓泡,氮气流量为50L/min,并在1.5KPa真空下搅拌脱水60分钟,然后进入聚合反应釜,搅拌下加入0.02kg KOH,使物料加热到140°C,反应90分钟,待聚合体系变粘稠,聚硅氧烷的摩尔质量达IO5以上时,常压下向反应物滴加混合有0.04kg H3PO4的去离子水10kg,边回流边滴加,滴加完后于160°C回流降解反应I小时,然后于170°C真空脱除低沸物,脱出的低沸物与去离子水分离后再与原料混合循环使用,而脱除低沸物的成品107胶则通过双螺杆出胶机出料装桶。生产过程中,无异味。实施例2:将检验合格的原料DMC IOOOkg抽入脱水釜,加热使物料温度达到40°C,通入干燥氮气鼓泡,氮气流量为50L/min,并在1.4KPa真空下搅拌脱水80分钟,然后进入聚合反应釜,搅拌下加入0.05kg KOH,使物料加热到130°C,反应80分钟,待聚合体系变粘稠,聚硅氧烷的摩尔质量达IO5以上时,常压下向反应物滴加混合有0.1kg H3PO4的去离子水30kg,边回流边滴加,滴加完后于155°C回流降解反应2小时,然后于170°C真空脱除低沸物,脱出的低沸物与去离子水分离后再与原料混合循环使用,而脱除低沸物的成品107胶则通过双螺杆出胶机出料装桶。生产过程中,无异味。实施例3:将检验合格的原料D4或DMClOOOkg抽入脱水釜,加热使物料温度达到45°C,通入干燥氮气鼓泡,氮气流量为50L/min,并在1.3KPa真空下搅拌脱水60分钟,然后进入聚合反应釜,搅拌下加入0.035kg KOH,使物料加热到120°C,反应60分钟,待聚合体系变粘稠,聚硅氧烷的摩尔质量达IO5以上时,常压下向反应物滴加混合有0.07kg H3PO4的去离子水20kg,边回流边滴加,滴加完后于150°C回流降解反应I小时,然后于170°C真空脱除低沸物,脱出的低沸物与去离子水分离后再与原料混合循环使用,而脱除低沸物的成品107胶则通过双螺杆出胶机出料装桶。生产过程中,无异味。实施例4:将检验合格的原料D4或DMClOOOkg抽入脱水釜,加热使物料温度达到40°C,通入干燥氮气鼓泡,氮气流量为50L/min,并在1.5KPa真空下搅拌脱水70分钟,然后进入聚合反应釜,搅拌下加入0.04kg NaOH,使物料加热到120°C,反应60分钟,待聚合体系变粘稠,聚硅氧烷的摩尔质量达IO5以上时,常压下向反应物滴加混合有0.08kg H3PO4的去离子水IOkg,边回流边滴加,滴加完后于160°C回流降解反应I小时,然后于170°C真空脱除低沸物,脱出的低沸物与去离子水分离后再与原料混合循环使用,而脱除低沸物的成品107胶则通过双螺杆出胶机出料装桶。生产过程中,无异味。 107 胶成品质量指标(Q/XHC 028—1998)【权利要求】1.一种常压下生产107胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:51.将原料加入脱水釜脱水后加入聚合反应釜,搅拌下加入催化剂,反应,52.向SI反应所得的产物中加入混合有H3PO4或AcOH的去离子水溶液,进行降解反应,53.将步骤S2所得的产品通过带真空口的双螺杆出胶机,搅拌挤出,所述的双螺杆出胶机中的温度为16(Tl70°C ;所述的催化剂为KOH、NaOH或LiOH。2.根据权利要求1所述的常压本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种常压下生产107胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.?将原料加入脱水釜脱水后加入聚合反应釜,搅拌下加入催化剂,反应,S2.?向S1反应所得的产物中加入混合有H3PO4或AcOH的去离子水溶液,进行降解反应,S3.?将步骤S2所得的产品通过带真空口的双螺杆出胶机,搅拌挤出,所述的双螺杆出胶机中的温度为160~170℃;所述的催化剂为KOH、NaOH或LiOH。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:柯明新柯松
申请(专利权)人:广东信翼新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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