一种端羟基聚甲基苯基硅油的制备方法技术

技术编号:8677200 阅读:308 留言:0更新日期:2013-05-08 20:37
本发明专利技术提供一种端羟基聚甲基苯基硅油的制备方法,步骤为:先制备含有苯基链节的硅烷水解物,再与醋酐和酸性催化剂经酰化再水解,反应完后取上层油相,油相经纯化后即得端羟基聚甲基苯基硅油。本发明专利技术解决了现有技术中端羟基聚甲基苯基硅油羟基含量低的问题,采用本发明专利技术生产的端羟基聚甲基苯基硅油,粘度低,羟基含量和苯基含量可以调整,而且反应条件温和,对设备要求不苛刻,易实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
,具体为。
技术介绍
众所周知,在热硫化硅橡胶领域,小分子羟基硅油是最常用的硅橡胶结构控制剂。其在配制混炼胶料过程中,可以改善白碳黑在生胶中的分散及抑制胶料的结构化。但在一些特殊领域,如要求生产出的硅胶制品需要有更好的耐高低温,阻尼性能及耐辐射性能,则必须在胶料中添加含苯基基团的硅油加以改性。目前市场上多数为甲基封端的苯基硅油,其虽可提高硅胶的耐高低温、耐辐射等性能,但由于没有与生胶和白碳黑发生结合的基团,因此生产出的硅胶制品表面往往会有油析现象发生;在混炼胶中加入二苯基硅二醇亦能达到较好的效果,但由于二苯基硅二醇为固体,不易分散均匀,从而在混炼胶中易出现白斑,俗称挂霜。如果能够在目前的苯基硅油上引入活性羟基,由于其浸润性好、易分散、与白碳黑上硅-羟基结合力强,有利于防止结构化,那生产出的硅胶制品油析问题、挂霜现象、结构化问题均可以得到圆满解决。目前羟基封端的苯基硅油已有相关报道。中国专利CN102070785A公开的制备方法中以甲基苯基~■氣娃烧水解物、~■甲基_■氣娃烧水解物和甲基苯基环娃氧烧为原料,在碱催化下制备了羟基封端的甲基苯基硅氧烷-二甲基硅氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种端羟基聚甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于:先制备含有苯基链节的硅烷水解物,再与醋酐和酸性催化剂经酰化后用碱水洗至中性再水解,反应完后取上层油相,油相经纯化后即得小分子端羟基聚甲基苯基硅油。

【技术特征摘要】
1.种端羟基聚甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于:先制备含有苯基链节的硅烷水解物,再与醋酐和酸性催化剂经酰化后用碱水洗至中性再水解,反应完后取上层油相,油相经纯化后即得小分子端羟基聚甲基苯基硅油。2.据权利要求1所述的端羟基聚甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于:所述的含有苯基链节的硅烷水解物的制备方法为: 向反应器中先投入有机溶剂/水的混合溶液,在搅拌下滴加甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷其中的一种或两者混合物,和二甲基二氯硅烷,滴加完毕后,将油层用碱水水洗至中性,静置分层,分去水相后,将有机相在真空条件下脱除有机溶剂,得到含有苯基链节的硅烷水解物,该水解物为含苯基链节的线性物和环体的混合物。3.据权利要求2所述的端羟基聚甲基苯基硅油的制备方法,其特征在于:所述的甲基苯基二氯硅烷(或二苯基二氯硅烷)与二甲基二氯硅烷的体积比为1:4 4:1 ;所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈益蒋志平杨浩平叶剑豪
申请(专利权)人:溧阳巨神科技材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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