本发明专利技术公开了一种新材料聚｛乙炔［－２，５－（甲氧基）］苯｝以及它的制备方法，所述聚｛乙炔［－２，５－（甲氧基）］苯｝结构式如图４所示，制备方法为利用１，４－二溴－２，５－二氧甲基苯和乙炔基三正丁基锡为主要原料，经四氢呋喃溶解后加热到５０℃～８０℃搅拌反应１２－１６小时，然后冷却到－１０℃～－２５℃加入ＬＤＡ（ｌｉｔｈｉｕｍ ｄｉｒｓｏｐｒｏｐｙｌａｍｉｄｅ）搅拌１５分钟，置于常温环境中升温；在静置２４小时后，最后用滤纸对其进行分离，得到聚合物。反应只需两步完成，反应条件温和易控。本发明专利技术提供的聚｛乙炔［－２，５－（甲氧基）］苯｝在众多气敏材料中将有非常广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
,5-二(甲氧基)]苯}及其制备方法
本专利技术涉及有机气敏材料
，具体涉及一种新合成的, 5-二 (曱氧基)]苯}及其制备方法。
技术介绍
有机气敏材料是一种可以通过改变大分子链的结构，改变其化学物理性质的 材料，由此可获得对气体的选择性，提高对气体的灵敏度，并且有机高分子材 料价格低廉，并且，由有机气敏材料研制的气体传感器可在室温工作，因此其 功耗低，易于此种材料制备的气体传感器的普及推广。基于这些特点，此材料 可用于瓦斯气体传感器的研制和开发。近年煤矿事故频发，瓦斯气敏传感器的 研制受到广泛关注，发展非常迅速。;r结构共价键原子结构排布决定它能使聚合物主干链上的电子离开其原有 的位子，所以在一定电场或磁场下使得这些聚合物材料具有一定的电子导电特 性。据文献(M.Penza， G.Cassano, A.Sergi, C丄o SAW chemical sensing using poly-ynes and organometallic polymer films, Sens. Actuators B 81 (2001) 88—98 )， ；r 结构共价4建是由一个苯环和一个乙炔构成，如图l-3所示。目前见才艮道的具有;r结构的聚合物有Pt-DEBP(poly誦(bistributyl國phosphine)-platinum-diethynylbiphenyl) 、 DOEB(poly-2，5-dibutoxyethynylbenzene) 、 DBEB (poly-2,5-dioc- tyloxyethynylbenzene)等，并被应用在SAW湿度传感器、SAW有 机气体传感器上。其中Pt-DEBP膜对N02、 S02、 H2S 、 NO、 NH3、 CH4气体 都有较好的灵敏度，而DOEB膜对所有气体都最不敏感，上述材料在选择性方 面存在明显的不足，不能有效地判断是何种气体，因此，它只能通过气体传感 器阵列技术及模式识别技术才能有效地判定气体成分及浓度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是如何提供一种新的具有;r结构有机气敏材料 及其制备方法，该新材料对瓦斯气体的四种组成气体具有很好的敏感性，并且 制作成本低，其制备方法简单易行，便于制作。本专利技术所提出的技术问题是这样解决的提供一种, 5-二(曱 氧基)]苯}，是一种黄色油状液体，其特征在于，其结构通式如下一种, 5-二 (甲氧基)]苯}的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤① 配置混合溶液将l， 4-二溴-2， 5-二氧曱基和乙炔基三正丁基锡溶解在 有才几溶剂THF中，并加入催化剂；② 加热反应将步骤①所得的混合物加热至50。C 80。C并在该温度下搅拌反 应12-16小时；③ 冷却过滤将步骤②所得的反应液降温至-10。C 25。C加入适量的LDA 后，取出混合物，放于室温环境中自然升温，然后过滤；④ 洗涤过滤抽干将步骤③所得的聚合物用曱醇多次洗涤并过滤所得黄色 油状物即为， 5-二 (曱氧基)]苯}。按照本专利技术所提供的, 5-二 (甲氧基)]苯}的制备方法，其特征 在于，步骤①中所述催化剂为金属Pb。按照本专利技术所提供的， 5-二 (甲氧基)]苯}的制备方法，其特征 在于，步骤①中1， 4-二溴-2， 5-二氧曱基与乙炔基三正丁基锡的mol比大于l。按照本专利技术所提供的, 5-二(曱氧基)]苯}的制备方法，其特征 在于，步骤③中LDA为lml 1.2ml。按照本专利技术所提供的， 5-二 (曱氧基)]苯}的制备方法，其特征 在于，步骤④中用甲醇洗涤次数大于5次。按照本专利技术所提供的， 5-二 (曱氧基)]苯}的制备方法，其特征 在于，步骤②中混合物加热为水域均匀加热。本专利技术制备, 5-二 (甲氡基)]苯}的原理可表示为 Br一Ar——Br + H~C三C—SnBu<formula>formula see original document page 6</formula><formula>formula see original document page 7</formula>其中Ar为， H30~O该聚(乙炔苯H乍为;r结构共价键有机聚合物的新材 料，对瓦斯气体的四种组成气体CH4、 C0、仏和冊3都具有敏感性。相较于现在 主导的半导体瓦斯气敏传感器，采用本专利技术制成的传感器不光工作温度低，灵 敏性高，气体选择性好，另外成本可以控制的很低，这对广泛普及瓦斯气体传 感器有很大影响。 附图说明图1是Pt誦DEBP(poly-(bistributyl- phosphine)-platinum陽diethynylbiphenyl) 的结构式；图2是DOEB(poly-2,5-dibutoxyethynylbenzene)的结构式； 图3是DBEB (poly-2,5-dioctyloxyethynylbenzene)的结构式； 图4是本专利技术所提供的聚(乙炔苯)(poly{ethynyl[-2,5-di(methoxy)]benzene})的结构式。具体实施例方式下面结合附图以及实施例对本专利技术作进一步的说明。本专利技术所提供的聚(乙炔苯}如图4所示。制备方法 的实施例如下 实施例1取40ml的THF至于烧杯中，先将0.023ml的1 ， 4-二溴-2, 5-二氧甲基苯加 入，然后加进4.417mg金属Pd(催化剂)，用玻棒搅拌均匀；在溴化物与溶剂THF 完全相融后，取58.6mg的乙炔基三正丁基锡加到混合溶液中；然后用上海司乐 仪器公司的85-2型恒温磁力热搅拌机对混合溶液进行搅拌，并加热，温度应设为70。c，搅拌时间为12小时；接着取出烧杯，将烧杯放于广州爱斯佩克公司的 ESL-D2KA型高低温试验箱中，降温至-20。C,所需时间大概要20分钟；取出冷 却好的溶液，用移液管取出U6ml的LDA溶剂加入，搅拌15分钟；静置混合 物24小时，最后用滤纸对其进行分离，得到较纯净聚合物。聚合物在常温下为 黄色油状物。通过对其红外光谱分析发现2055 cm"处有一个小吸收峰；波长 〉3300 cm"会有强吸收峰；1270 cm" 1210 cm"和1050 cm" 1000 cm"这两个范 围会出现强吸收峰。此专利技术的新材料在室温条件下为黄色油状液体，不溶于水， 易溶于部分有机溶剂，如酒精，四氢呋喃，但不溶于有机溶剂甲烷。其熔点在 30°C —34t:范围内。实施例2在实验步骤②中，如果水域加热温度〈50。C，单体之间的化学键没 有足够高的温度破坏，导致失败，无油状聚合物产生，加热温度最佳在60°C、 65。C或7(TC,在该温度最佳反应时间为13小时、14小时或15小时。实施例3在实验步骤②中，如果水域加热温度〉80°(:，那么有机溶剂四氢呋 喃会急速挥发，破坏单体反应的环境，导致实验失败。实施例4在实验步骤③中，如果降温温度《30。C，聚合物极易出现结晶现象 阻止后续反应的有效进行。降温范围中最佳温度值为-l(TC、 -20。C或-25°C。权利要求1、一种，5-二(甲氧基)]苯}，是一种黄色油状液体，其特征在于，其结构通式如下2、 一种聚(乙炔苯)的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤① 配置混本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚｛乙炔［－２，５－二（甲氧基）］苯｝，是一种黄色油状液体，其特征在于，其结构通式如下：＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋亚东，谢光忠，喻颖，杜晓松，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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