一种以藜芦醚为原料制备邻藜芦醛的方法技术

技术编号:8902655 阅读:335 留言:0更新日期:2013-07-10 23:14
本发明专利技术涉及一种重要医药化工中间体邻藜芦醛的制备方法。以藜芦醚为原料,经取代反应、氧化反应,经处理,获得邻藜芦醛晶体。此工艺具备原料易得、经济适用、条件温和、收率高、质量好、能耗低等优点,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学药物中间体的制备,具体的说是一种邻藜芦醛的制备方法,是以藜芦醚为原料化学合成邻藜芦醛的制备方法。
技术介绍
邻黎芦醒(o-veratraldehyde),又名2,3-二甲氧基苯甲醒,CAS N0.86-51-1,其化学名称为2, 3-Dimethoxybenzaldehyde,分子式为C9HltlO3,分子量为166.18。无色或白色针状结晶,不溶于水,溶于乙醇,熔点为51-53°C。邻藜芦醛作为一种药物化学合成原料,主要用于黄连素的合成,近年来,随着下游产品技术的开发,用途越来越广。目前,国内外生产邻藜芦醛的工艺较少。产品主要来源于藜芦醛生产的副产物,产率极低,且生产厂家并不注意邻藜芦醛的回收及销售。随着邻藜芦醛的用途日益增加,导致其供应不能满足日益增长的市场需求,需要一种适合工业化生产的制备方法解决当前问题。现在,有关邻藜芦醛制备工艺报道多数以邻香兰素为起始原料。其中最常用的方法是以邻香兰素为原料,以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,在无机或有机碱类物质的催化下,加热回流反应10小时以上,可取得80%以上的产率。由于硫酸二甲酯属于剧毒化学品,使用过程中稍有不慎会对人体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以藜芦醚为原料制备邻藜芦醛的方法,其特征在于以藜芦醚为原料,在路易斯酸的催化活化作用下,加入乙醛酸和盐酸,发生取代反应,生成2,3?二甲氧基苄基氯;待上述反应液冷却,向反应液中加水和有机溶剂萃取,静置分层,取有机相;向有机相中加入乌洛托品和有机酸,发生氧化反应,反应液水洗,静置分层,取有机相减压浓缩,冷却后,得到邻藜芦醛晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:彭学东张梅赵金召弓旻
申请(专利权)人:张家港威胜生物医药有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1