藜芦醛合成方法技术

一种藜芦醛合成方法，通过以邻苯二酚为原料，经甲基化反应合成藜芦醚，以Ｎ－甲基苯胺为原料，经甲酰化反应合成Ｎ－甲基甲酰苯胺后，再使藜芦醚和Ｎ－甲基甲酰苯胺在缩合剂和催化剂存在下，于２０℃－１００℃反应８－２４小时后制得纯度大于９７％的产物。本发明专利技术所使用的原料成本低廉，甲酰化试剂可反复回收使用，工业废水少，是一种清洁高效的合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药中间体合成方法，尤其涉及一种以邻苯二酚和N-甲基苯胺为原料合成藜芦醛的方法。
技术介绍
藜芦醛是一种重要的合成香料和医药中间体，它可以用来合成甲基多巴、藜芦酸等。诺华公司最近上市的新药阿利克仑(Aliskiren)的起始原料异香兰素就是由藜芦醛去甲基化后再合成。以香兰素为原料合成藜芦醛是一种比较经典的合成方法，工业化生产大多采用此法。但近年来香兰素价格飞涨，企业的利润空间越来越薄，从而需要探索藜芦醛合成的新工艺。中国专利技术专利申请CN101434523A公开了一种藜芦醛的化学合成配方及工艺。合成过程中，以二氯乙烷为溶剂，藜芦醚和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)在三氯氧磷(P0C13)和三氯化铝(A1C13)促进下反应合成藜芦醛。这种方法合成的产物不仅收率低(约10% )，而且反应需要用有机溶剂为反应介质，从而限制了反应釜的使用效率。还由于需要大量使用的A1C1J如110公斤藜芦醚需要192公斤三氯化铝)属于高污染的化工原料，所用的甲酰化试剂N， N-二甲基甲酰胺(DMF)也会造成过量的试剂无法回收。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种，将藜芦醚和N-甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种藜芦醛合成方法，其特征是将藜芦醚和Ｎ－甲基甲酰苯胺在缩合剂和催化剂存在下，于２０℃－１００℃反应８－２４小时后制得。

【技术特征摘要】
一种藜芦醛合成方法，其特征是将藜芦醚和N-甲基甲酰苯胺在缩合剂和催化剂存在下，于20℃-100℃反应8-24小时后制得。2. 根据权利要求1所述的藜芦醛合成方法，其特征是所述的縮合剂为磷酰、硫酰或碳 酰类化合物之一种或几种。3. 根据权利要求1所述的藜芦醛合成方法，其特征是所述的縮合剂用量和藜芦醚的摩尔比为i : i io : i。4. 根据权利要求i所述的藜芦醛合成方法，其特征是所述的催化剂为路易斯酸或吡啶 类衍生物之一种或几种。5. 根据权利要求1所述的藜芦醛合成方法，其特征是所述的催化剂用量为反应底物的 0. 01-10%，摩尔比。6. 根据权利要求1所述的藜芦醛合成方法，其特征是所述藜芦醚经由邻苯二...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛承胜，韩志，唐飞宇，王小东，
申请(专利权)人：嘉兴宜博生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]