本发明专利技术提供一种多磺酸根离子液体催化制备查耳酮及衍生物的方法，属于有机化学合成技术领域。本发明专利技术方法的缩合反应中原料醛与酮的摩尔比为1:1，多磺酸根离子液体催化剂的摩尔量是所用酮或醛的8-10%，反应温度为120-140℃，反应时间为8-20h，反应压力为1个大气压，反应后静置分层，分出的上层产物重结晶后得到产品查耳酮及衍生物。分出的下层含有多磺酸根离子液体催化剂在110℃真空干燥处理2h后可以循环使用。本发明专利技术与传统质子酸、路易斯酸及其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比，具有催化活性高、催化剂用量少、催化剂与产物分离简便、催化剂可以循环使用其催化活性未有明显降低。
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术属于有机化学合成
，具体涉及一种多磺酸根离子液体物催化制备查耳酮及衍生物的方法。
技术介绍
:查耳酮是一种黄酮类化合物，以它为母体的天然化合物存在于甘草、红花等植物中，是植物体内合成黄酮的前体，具有很强的药理作用，表现为抗氧化、抗肿瘤、抗炎活性、抗肝脏病毒、抗菌等作用。目前，该类化合物已广泛用于心血管疾病、癌症、免疫系统疾病等常见疾病的治疗中，同时，它也是一种重要的有机合成中间体，可用于香料和药物等精细化学品的合成。查耳酮及其衍生物通常采用强碱或强酸下的Claisen-Schmidt缩合反应来进行制备，这些酸或碱包括AlCl3、浓H2SO4、固体超强酸、固体碱等。但上述强酸、强碱催化剂的使用经常会导致产物选择性较差，收率较低，且存在腐蚀设备、污染环境等弊病。因此，开发查耳酮及其衍生物的绿色制备方法成为当前普遍关注的重要课题。酸性离子液体，特别是布朗斯特酸性离子液体由于具有绿色无污染、对有机和无机化合物具有良好的溶解性、分布均匀的酸性位点、易于产物进行分离及可循环使用等优点而被应用在查耳酮及衍生物的制备中。比如沈江汉等以含有磺酸根的咪唑或吡啶鎗盐酸性离子液体作为溶剂兼催化剂，高效地催化了苯甲醒与苯乙酮通过Claisen-Schmidt缩合反应来制备查耳酮(Bronsted acidic ionic liquids as dual catalyst andsolvent for environmentally friendly synthesis of chalcone, Journal of MolecularCatalysis A:Chemical, 2008, 280:24-28 ；一种使用离子液体合成查尔酮及其衍生物的方法，CN101289378A)。为了降低上述由于使用咪唑类离子液体而产生的费用，钱华等使用硫酸化N, N, N-三乙基-N-丁磺酸铵盐离子液体等作为催 化剂,通过Claisen-Schmidt缩合反应高产率获得各种查耳酮及衍生物，且离子液体可循环使用至少5次，其催化活性稍有降低(Synthesis of chalcones via Claisen-Schmidt reaction catalyzedby sulfonic acid-functional ionic liquids, Industrial&Engineering ChemistryResearch, 2011, 50:1146-1149)。为了进一步降低离子液体的制备费用，方东等使用硫酸化N，N，N-三甲基-N-丙磺酸铵盐离子液体作为催化剂，无溶剂条件下有效地催化制备了各种不同的查耳酮及其衍生物(Synthesis of chalcones via Claisen-Schmidt condensationreaction catalyzed by acyclic acidic ionic liquids, Catalysis Communications, 2008, 9:1924-1927)o
技术实现思路
:本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的环境污染严重、反应条件苛刻、产品分离困难、催化剂使用量和循环使用中流失量均很大等缺点，提供。本专利技术所使用的多磺酸根离子液体的结构式为:权利要求1.，其特征在于该方法具体如下: 制备所述查耳酮及衍生物的Claisen-Schmidt缩合反应中原料醒与酮的摩尔比为1:1，多磺酸根离子液体催化剂的摩尔量是所用酮或醛的8-10%，反应温度为120-140°C，反应时间为8-20h，反应压力为I个大气压，反应后静置分层，分出的上层产物重结晶后得到产品查耳酮及衍生物；所述的含有多磺酸根离子液体的结构式为:2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的酮为苯乙酮、4-甲氧基 苯乙酮、丙酮中的任一种。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的醛为苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、3-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛中的任一种。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的Claisen-Schmidt缩合反应在氮气或IS气保护下进行。全文摘要本专利技术提供，属于有机化学合成
本专利技术方法的缩合反应中原料醛与酮的摩尔比为1:1，多磺酸根离子液体催化剂的摩尔量是所用酮或醛的8-10%，反应温度为120-140℃，反应时间为8-20h，反应压力为1个大气压，反应后静置分层，分出的上层产物重结晶后得到产品查耳酮及衍生物。分出的下层含有多磺酸根离子液体催化剂在110℃真空干燥处理2h后可以循环使用。本专利技术与传统质子酸、路易斯酸及其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比，具有催化活性高、催化剂用量少、催化剂与产物分离简便、催化剂可以循环使用其催化活性未有明显降低。文档编号C07C49/813GK103193607SQ20131008692公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月18日 优先权日2013年3月18日专利技术者岳彩波, 储昭莲, 诸荣孙 申请人:安徽工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多磺酸根离子液体催化制备查耳酮及衍生物的方法，其特征在于该方法具体如下：制备所述查耳酮及衍生物的Claisen?Schmidt缩合反应中原料醛与酮的摩尔比为1:?1，多磺酸根离子液体催化剂的摩尔量是所用酮或醛的8?10%，反应温度为120?140℃，反应时间为8?20h，反应压力为1个大气压，反应后静置分层，分出的上层产物重结晶后得到产品查耳酮及衍生物；所述的含有多磺酸根离子液体的结构式为：????????????????????????????????????????????????????????????????????式中n为3或4。2013100869224100001dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：岳彩波，储昭莲，诸荣孙，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：
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