CCMP的合成方法技术

本发明专利技术涉及农用杀虫剂吡虫啉中间体的合成方法。其氯化和环合采用芳烃溶剂。本发明专利技术以公开吡虫啉清洁生产新技术，发明专利技术采用清洁芳烃溶剂替代DMF溶剂进行氯化与环合，解决环合选择性问题，使该新技术能成功应用于生产中。同时经过检测可保证氯化收率88％提高到95％，环合收率控制在92％左右，使氯化、环合总收率从79％提高到85.5％。

Synthesis method of CCMP

The invention relates to a method for synthesizing an agricultural pesticide imidacloprid intermediate. The chloride and cyclization using aromatic solvents. The invention discloses a new clean technology in the production of imidacloprid, the invention adopts clean aromatic solvent instead of DMF solvent chloride and cyclization, solve the problem of selective cyclization, the new technology can be successfully applied to production. At the same time tested to guarantee to improve the chloride yield of 88% to 95%, the yield was about 92% in the control, the chlorination, cyclization yield increased from 79% to 85.5%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农用杀虫剂吡虫啉中间体的合成方法。
技术介绍
吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗 性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后， 中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期 长达25天左右。目前报道的工艺路线主要是环戊二烯路线，其中氯化和环合主要溶剂采 用DMF，由于DMF具有水溶性，因此工艺废水中含有大量DMF而难处理，导致环境污染；由于 DMF具有致癌性，因此被国家逐步限用。
技术实现思路
本专利技术目的在于专利技术一种替代DMF溶剂合成吡虫啉中间体的清洁生产技术。本专利技术的技术方案是其氯化和环合采用芳烃溶剂，芳烃溶剂为甲苯或氯苯或两 者的混合剂。本专利技术按以下步骤进行以双环戊二烯为起始原料，在通氯过程中，采用芳烃溶 剂，控制反应温度在90-95 0C，混合式通入氯气、氮气，通氯结束后，继续控90-95 °C，进行氮 气赶氯反应1小时；反应完毕，滴加三氯氧磷，控制反应温度102-105°C左右，滴加4小时， 滴加结束后保温反应2小时，加入工艺水，水洗分层，油层进行蒸馏，现脱溶出溶剂，然后得 至Ij CCMP。各物料的重量百分比为双环戊二烯芳烃溶剂三氯氧磷=100 200 300 150 200。本专利技术以公开吡虫啉清洁生产新技术，专利技术采用清洁芳烃溶剂替代DMF溶剂进行 氯化与环合，解决环合选择性问题，使该新技术能成功应用于生产中。同时经过检测可保证 氯化收率88%提高到95%，环合收率控制在92%左右，使氯化、环合总收率从79%提高到 85. 5%。具体实施例方式例1 一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的500ml四口烧瓶中加入100克CFN和 200芳烃溶剂(如甲苯)，控制反应温度在90-95°C，混合式通入氯气、氮气，通氯结束后， 继续控90-95°C，进行氮气赶氯反应1小时。反应完毕，取样分析，氯化收率95%左右。滴 加三氯氧磷150克，控制反应温度102-105°C左右，滴加4小时，滴加结束后保温反应2小 时，加入工艺水，水洗分层，油层进行蒸馏，现脱溶出溶剂，然后得到含量99%的CCMP，收率 85. 5%。例2 —装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的500ml四口烧瓶中加入100克CFN和 300芳烃溶剂(如甲苯)，控制反应温度在90-95°C，混合式通入氯气、氮气，通氯结束后，继续控90-95°C，进行氮气赶氯反应1小时。反应完毕，取样分析，氯化收率95%左右。滴 加三氯氧磷200克，控制反应温度102-105°C左右，滴加4小时，滴加结束后保温反应2小 时，加入工艺水，水洗分层，油层进行蒸馏，现脱溶出溶剂，然后得到含量99%的CCMP，收率 85. 5%。例3 —装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的500ml四口烧瓶中加入100克CFN和 200芳烃溶剂(如甲苯)，控制反应温度在90-95°C，混合式通入氯气、氮气，通氯结束后， 继续控90-95°C，进行氮气赶氯反应1小时。反应完毕，取样分析，氯化收率95%左右。滴 加三氯氧磷200克，控制反应温度102-105°C左右，滴加4小时，滴加结束后保温反应2小 时，加入工艺水，水洗分层，油层进行蒸馏，现脱溶出溶剂，然后得到含量99%的CCMP，收率 85. 5%。例4 一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的500ml四口烧瓶中加入100克CFN和 150芳烃溶剂(如甲苯)，控制反应温度在90-95°C，混合式通入氯气、氮气，通氯结束后，继 续控90-95°C，进行氮气赶氯反应1小时。反应完毕，取样分析，氯化收率90%左右。滴加 三氯氧磷200克，控制反应温度102-105°C左右，滴加4小时，滴加结束后保温反应2小时， 加入工艺水，水洗分层，油层进行蒸馏，现脱溶出溶剂，然后得到含量97. 5 %的CCMP，收率 80%。权利要求1.CCMP的合成方法，其特征在于，其氯化和环合采用芳烃溶剂。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的芳烃溶剂为甲苯或氯苯或两 者的混合剂。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，按以下步骤进行以双环戊二烯 为起始原料，在通氯过程中，采用芳烃溶剂，控制反应温度在90-95°C，混合式通入氯气、氮 气，通氯结束后，继续控90-95°C，进行氮气赶氯反应1小时；反应完毕，滴加三氯氧磷，控制 反应温度102-105°C左右，滴加4小时，滴加结束后保温反应2小时，加入工艺水，水洗分层， 油层进行蒸馏，现脱溶出溶剂，然后得到CCMP。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，各物料的重量百分比为双环戊二 烯芳烃溶剂三氯氧磷=100 200 300 150 200。全文摘要本专利技术涉及农用杀虫剂吡虫啉中间体的合成方法。其氯化和环合采用芳烃溶剂。本专利技术以公开吡虫啉清洁生产新技术，专利技术采用清洁芳烃溶剂替代DMF溶剂进行氯化与环合，解决环合选择性问题，使该新技术能成功应用于生产中。同时经过检测可保证氯化收率88％提高到95％，环合收率控制在92％左右，使氯化、环合总收率从79％提高到85.5％。文档编号C07D401/06GK102140091SQ20111005712公开日2011年8月3日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日专利技术者丁华平, 于国权, 吉志扬, 杜刚 申请人:江苏长青农化股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．ＣＣＭＰ的合成方法，其特征在于，其氯化和环合采用芳烃溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于国权，丁华平，吉志扬，杜刚，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32