一种MoS2纳米结构材料的合成方法技术

一种MoS2纳米结构材料的合成方法，所述合成方法以二氧化钼为前驱物，L‑半胱氨酸为硫化剂，在水热条件下进行；所述合成方法具体包括如下步骤：步骤1、将5份的二氧化钼溶于2份的正己醇，各成分按质量计；步骤2、将1～5份的L‑半胱氨酸加入步骤1形成的溶液中，所述溶液中含有8份的二氧化钼，各成分按质量计且份数取值为整数；步骤3、将步骤2中形成的溶液搅拌均匀；步骤4、将步骤3中搅拌均匀的溶液倒入不锈钢水热反应釜进行反应；步骤5、将步骤4中反应完成的反应物进行离心处理，所述离心处理的时间为20～30分钟；步骤6、将步骤5中经过离心处理的反应物进行乙醇超声清洗；步骤7、将步骤6中清洗完成的产物进行干燥处理。

Synthesis method of MoS2 nano structure material

A method for synthesizing MoS2 nanostructured materials, the synthesis method of two molybdenum oxide as precursor, L cysteine as curing agent, were under hydrothermal conditions; the synthesis method includes the following steps: Step 1, two molybdenum oxide dissolved in 5 copies of 2 copies of hexanol, each component according to the quality plan; solution steps 2, 1 to 5 copies of the L cysteine added step 1 formation, the solution containing two molybdenum oxide 8, each component according to the quality plan and a number is an integer; step 3, the solution step 2 formed by stirring; step 4 in step 3, will stir the solution into a stainless steel autoclave reaction; centrifugal treatment reaction step 5, step 4 in the reaction is completed, the centrifugal treatment time is 20 ~ 30 minutes; step 6, step 5 in the reaction after centrifugal treatment The invention is used for ultrasonic cleaning of ethanol; step 7, the finished product in step 6 is dried.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机先进材料
，具体涉及一种具有规则球状形貌、粒径均匀的MoS2纳米结构材料的合成方法。
技术介绍
随着传统化石、煤炭等能源的逐渐枯竭和日益凸显的环境污染问题，寻找绿色、可持续的能源迫在眉睫。氢气作为一种理想的能量载体，具有绿色、环保、能量密度高以及来源广泛等优点，尤其是在能量转换过程中最终产物为水，不产生氮化物、硫化物等污染物，此外，氢气不仅可以用作清洁的燃料，同时在化工、石油和冶金等方面也有重要的用途，如工业合成氨等。因此，探寻高效、节能的氢气制备方法已成为当前的研究热点之一。与传统的石油、煤炭和天然气等能源不同，自然界中没有可直接利用的纯氢气，因此，大规模廉价制备氢气技术的开发是氢能需要解决的首要问题。目前制备氢气的方法主要有高温裂解天然气法、水煤气法和电解水法三种，其中，高温裂解天然气和水煤气法是目前工业上常用的氢气制备方法，这两种方法均需在高温下进行，能耗较大，且在制氢过程中不可避免地产生具有温室效应的二氧化碳气体，因此，从长远考虑，这两种制备方法不符合可持续发展的要求。而在利用电催化分解水的整个过程中，阴极所得的氢气非常纯净，且制备条件相对较温和，无需进一步分离提纯；同时，阳极产生的氧气可以作为纯净的副产物应用于医学、潜水和航天等。这种制氢方法适用于海水及淡水，丰富的水资源在一定程度上降低了成本。因此，电解水制备氢气将成为未来制氢工业的核心技术，具有很高的社会效益和经济效益。而以金属氧化物MoS2薄膜修饰玻碳电极，并将其用作电解水的工作电极，因为具有较好的催化活性和稳定性，在电解水制备氢气方面具有极高的应用前景。制备MoS2修饰电极的方法有很多，通常都需要经历一个以含MoS2的电解液进行前处理的过程。而采用MoS2纳米粒子对其进行修饰可以省略这一前处理过程，又能获得更大的电极活性表面，因此受到更多的关注。遗憾的是，此类研究因为缺乏高质量的MoS2纳米结构材料作为技术支持，而未得到广泛的开展。现有技术中，MoS2纳米结构材料的合成方法还不常见，但是也有研发机构专利技术了MoS2的制备方法。例如，中国专利技术专利申请文件201510436528.8公开了一种三维MoS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制反应原料溶液：取(NH4)2MoS4和DMF，混合后配制成三维MoS2的反应原料溶液，且反应原料溶液中所述的(NH4)2MoS4的质量百分含量为1.1-1.3％；(2)制备(NH4)2MoS4/泡沫镍：将泡沫镍基板浸入步骤(1)所述三维MoS2的反应原料溶液中，并保持15-20min，然后取出置于真空干燥箱中，在70-80℃的温度条件下干燥25-35min，重复上述步骤5次，得到(NH4)2MoS4/泡沫镍；(3)制备MoS2/泡沫镍：将步骤(2)制备得到的(NH4)2MoS4/泡沫镍置于气氛下在管式炉中于700-800℃的温度条件下保温2h，再冷却至室温，得到MoS2/泡沫镍；(4)制备包覆PMMA的MoS2/泡沫镍：将步骤(3)制备得到的MoS2/泡沫镍放入PMMA苯甲醚溶液中浸泡1-2min后取出，然后在120-130℃的温度条件下真空干燥1h，得到包覆PMMA的MoS2/泡沫镍；(5)制备包覆PMMA的三维MoS2：将步骤(4)制备得到的包覆PMMA的MoS2/泡沫镍浸入40-50℃的酸溶液中去除镍，然后水洗得到包覆PMMA的三维MoS2；(6)制备三维MoS2：将步骤(5)制备得到的包覆PMMA的三维MoS2在真空管式炉中加热至400-500℃，真空度为8-11Pa，保温2-2.5h后去除PMMA，得到三维MoS2。现有技术中虽然能够制备三维MoS2，但是，因为反应设计缺陷，仍然存在着如下的问题：1、反应条件复杂，不易推广；2、生成产物纯度低，在应用过程中会再次提纯；3、受原料自身限制，产物的形貌难以控制；4、除杂过程中，易造成酸性废水污染等问题；5、设备较落后，生成产物的效率较低。现有技术中存在如上缺陷，难以适应当今MoS2纳米结构材料的发展趋势和实际需要。为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本专利技术人结合多年的设计和生产经验，提出一种MoS2纳米结构材料的合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种具有规则球状形貌、粒径均匀的MoS2纳米结构材料的制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的，一种MoS2纳米结构材料的合成方法，所述合成方法以二氧化钼为前驱物，L-半胱氨酸为硫化剂，在水热条件下进行；所述合成方法具体包括如下步骤：步骤1、将5份的二氧化钼溶于2份的正己醇，各成分按质量计；步骤2、将1～5份的L-半胱氨酸加入步骤1形成的溶液中，所述溶液中含有8份的二氧化钼，各成分按质量计且份数取值为整数；步骤3、将步骤2中形成的溶液搅拌均匀；步骤4、将步骤3中搅拌均匀的溶液倒入不锈钢水热反应釜进行反应；步骤5、将步骤4中反应完成的反应物进行离心处理，所述离心处理的时间为20～30分钟；步骤6、将步骤5中经过离心处理的反应物进行乙醇超声清洗；步骤7、将步骤6中清洗完成的产物进行干燥处理。进一步地，所述步骤1中还包括将二氧化钼溶于正己醇的溶液进行搅拌的步骤，所述搅拌的设备为磁力搅拌器，所述搅拌的时间为0.5～1小时。进一步地，所述步骤2中L-半胱氨酸的加入量为二氧化钼质量的1/2。进一步地，所述步骤3中所述搅拌的时间为0.2～0.5小时。进一步地，所述不锈钢水热反应釜含有聚四氟乙烯衬里层。进一步地，所述步骤4中的反应的步骤如下：步骤4.1、将步骤3中搅拌均匀的溶液倒入不锈钢水热反应釜，进行密封；步骤4.2、将步骤4.1中密封后的不锈钢水热反应釜放入烘箱中，设置120～180℃加热温度，加热10-20小时；步骤4.3、将步骤4.2中反应完成的不锈钢水热反应釜在室温环境下静置降温。进一步地，所述步骤5中离心处理过程包括如下步骤：步骤5.1、将步骤4中反应完成的反应物加入离心管中；步骤5.2、将离心管中的反应物在转速为1000～4000转/分钟条件下离心10～15分钟，弃去沉淀物，将上层悬浊液留存在离心管中；步骤5.3、再将离心管中的反应物在转速为8000～12000转/分钟条件下离心10～15分钟，弃去上层液体，保留所得固体。进一步地，所述步骤6中清洗的步骤如下：步骤6.1、将步骤5中经过离心处理的所得固体用乙醇超声清洗5～10分钟；步骤6.2、将步骤6.1中经乙醇超声清洗后的混合有乙醇的反应物离心处理，在转速为8000～12000转/分钟的条件下离心10～15分钟，弃去上层液体；步骤6.3、重复清洗1～2次。进一步地，所述步骤7中干燥处理的步骤如下：步骤7.1、将清洗完成的产物倒入表面皿；步骤7.2、再将产物倒入的表面皿置于常温通风条件下干燥1～2天。与现有技术相比，本专利技术的优越效果在于：1、本专利技术所述的MoS2纳米结构材料的合成方法，通过将步骤2中形成的溶液搅拌均匀，使反应充分。2、本专利技术所述的MoS2纳米结构材料的合成方法，通过将步骤5中经过离心处理的反应物进行乙醇超声清洗，使反应后多余的杂质剥离于产物。3、本专利技术所述的MoS2纳米结构材料的合成方法，通过离心管的设置使本生成过程生成物和杂质多次被离心分离，提高了产物的纯度。4、本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种MoS2纳米结构材料的合成方法，所述合成方法以二氧化钼为前驱物，L‑半胱氨酸为硫化剂，在水热条件下进行；其特征在于，所述合成方法具体包括如下步骤：步骤1、将5份的二氧化钼溶于2份的正己醇，各成分按质量计；步骤2、将1～5份的L‑半胱氨酸加入步骤1形成的溶液中，所述溶液中含有8份的二氧化钼，各成分按质量计且份数取值为整数；步骤3、将步骤2中形成的溶液搅拌均匀；步骤4、将步骤3中搅拌均匀的溶液倒入不锈钢水热反应釜进行反应；步骤5、将步骤4中反应完成的反应物进行离心处理，所述离心处理的时间为20～30分钟；步骤6、将步骤5中经过离心处理的反应物进行乙醇超声清洗；步骤7、将步骤6中清洗完成的产物进行干燥处理。

【技术特征摘要】
1.一种MoS2纳米结构材料的合成方法，所述合成方法以二氧化钼为前驱物，L-半胱氨酸为硫化剂，在水热条件下进行；其特征在于，所述合成方法具体包括如下步骤：步骤1、将5份的二氧化钼溶于2份的正己醇，各成分按质量计；步骤2、将1～5份的L-半胱氨酸加入步骤1形成的溶液中，所述溶液中含有8份的二氧化钼，各成分按质量计且份数取值为整数；步骤3、将步骤2中形成的溶液搅拌均匀；步骤4、将步骤3中搅拌均匀的溶液倒入不锈钢水热反应釜进行反应；步骤5、将步骤4中反应完成的反应物进行离心处理，所述离心处理的时间为20～30分钟；步骤6、将步骤5中经过离心处理的反应物进行乙醇超声清洗；步骤7、将步骤6中清洗完成的产物进行干燥处理。2.根据权利要求1所述的MoS2纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述步骤1中还包括将二氧化钼溶于正己醇的溶液进行搅拌的步骤，所述搅拌的设备为磁力搅拌器，所述搅拌的时间为0.5～1小时。3.根据权利要求1所述的MoS2纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述步骤2中L-半胱氨酸的加入量为二氧化钼质量的1/2。4.根据权利要求1所述的MoS2纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述步骤3中所述搅拌的时间为0.2～0.5小时。5.根据权利要求1所述的MoS2纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述步骤4中的所述不锈钢水热反应釜含有聚四氟乙烯衬里层。6.根据权利要求1所述的MoS2纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琪琪，席广成，白桦，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11