一种铜配合物晶体,其化学式如下： 该配合物的合成方法：称取0.5010g（0.0042mol）5-氨基-2-氰基吡啶放入100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水乙醇并搅拌使其溶解；将1.4346g（0.0084mol）二水合氯化铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，得到滤渣，滤渣用无水甲醇溶解后过滤，三天后有绿色晶体析出；将绿色晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物。
【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种金属有机配位化合物（配合物）及其制备方法，特别涉及含氮的金属有机配合物及其制备方法，确切地说是一种2-氰基-5-氨基吡啶铜配合物晶体的制备及其合成方法。二、
技术介绍
随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。近年来钴金属配合物的合成有许多文献报道。参考文献【1-6】1.Asymmetrichydrogenationcatalyzedbybis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiralbasecomplexandchiralaminoalcoholconjugatedsystems.Oxidoreductasemodelwithenantioselectivity，Ohgo,Yoshiaki;Natori,Yukikazu;Takeuchi,Seiji;Yoshimura,Juji,ChemistryLetters(1974),(11),1327-30.Synthesis,structureandacid-basepropertiesofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholstepanenko,O.N.;Reiter,L.G.UkrainskiiKhimicheskiiZhurnal(RussianEdition),(1992),58(12),1047-54.3.Cobalt(III)mono-andtrinuclearcomplexeswithO,N-chelatingaminoalcoholsapanadze,T.Sh.;Gulya,A.P.;Novotortsev,V.M.;Ellert,O.G.;Shcherbakov,V.M.;Kokunov,Yu.V.;Bushaev,Yu.A.KoordinatsionnayaKhimiya(1991),17(7),934-40.4.Magneticpropertiesofcobaltcomplexeswithaminoalcohols,Evreev,V.N.;Bogdanov,A.P.13Vses.Chugaev.Soveshch.poKhimiiKompleks.Soedin.,1978(1978),137.5.Synthesis,stereochemistry,andreactionsofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholligandsOkamoto,MarthaS.NoCorporateSourcedataavailable|(1974),146pp.6.Synthesisandpropertiesofisomerictris(N-[2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III)andtris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III)chlorides,arpeiskaya,E.I.;Kukushkin,Yu.N.;Trofimov,V.A.;Yakovlev,I.P.,ZhurnalNeorganicheskoiKhimii(1971),16(7),1960-4。三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种Cu-N金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选2-氰基5-氨基吡啶作为配体并合成铜配合物。本专利技术所称的铜配合物一种是由2-氰基5-氨基吡啶与二水合氯化铜制备的由以下化学式所示的配合物：（Ⅰ）。化学名称：，一水合含一分子甲醇结晶的【5-氨基-吡啶亚酰胺乙酯】氯化铜（II）配合物，简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化性能，其转化率为45%。本合成方法包括合成和分离，所述的合成是称取0.5010g（0.0042mol）5-氨基-2-氰基吡啶放入100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水乙醇并搅拌使其溶解；将1.4346g（0.0084mol）二水合氯化铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，得到滤渣，滤渣用无水甲醇溶解后过滤，三天后有绿色晶体析出。将绿色晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物。合成反应如下：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明图1一水合含一分子甲醇结晶的【5-氨基-吡啶亚酰胺乙酯】氯化铜（II）配合物配合物的X-衍射分析图。五、具体实施方式称取0.5010g（0.0042mol）5-氨基-2-氰基吡啶放入100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水乙醇并搅拌使其溶解；将1.4346g（0.0084mol）二水合氯化铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，得到滤渣，滤渣用无水甲醇溶解后过滤，三天后有绿色晶体析出。将绿色晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为42%，熔点158-162°C。元素分析数据C9H17Cl2CuN3O3，理论值：C：30.90%；H：4.86%；N：12.00%；实测值：C：31.39%；H：4.39%；N：12.42%；红外光谱数据(KBr,cm-1)：3425,3324,3218,1634,1590,1470,1423,1390,1311,1289,1147,1014,883,853,677,528,491.配合物晶体数据如下：经验式C9H17Cl2N3O3Cu分子量349.69温度293（2）K波长0.71073?晶系，空间群单斜晶系,P21/n晶胞参数a=7.1949(9)?α=90°.b=12.3806(16)?β=93.630（3）°.c=15.758(2)?γ=90°.体积1400.9（3）?^3电荷密度4,1.658Mg/m^3吸收校正参数1.943mm^-1单胞内的电子数目716晶体大小0.230x0.180x0.150mmTheta角的范围2.094to26.000HKL的指标收集范围-8<=h<=8,-14<k<15，-19<l<=17收集/独立衍射数据8273/2754[R(int)=0.0341]the本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铜配合物晶体,其化学式如下： （Ⅰ）。
【技术特征摘要】
1.一种铜配合物晶体,其化学式如下：
（Ⅰ）。
2.权利要求1所述的配合物(I)，在293(2)K温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用
经石墨单色器单色化的MoKa射线λ=0.71073?，以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在
于晶体属单斜晶系,P21/n，a=7.1949(9)?α=90°；b=12.3806(16)?β=
93.630°；c=15.758(2)?γ=90°。
3.权利要求1所述的配...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，徐佳，
申请(专利权)人：合肥祥晨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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