一种制备维生素Ｂ１中间体的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备维生素Ｂ１中间体的方法，包括如下步骤：在密闭反应容器中先后加入液体甲醇钠和β－氨基丙腈；加热所述反应容器使其温度上升至３５～５５度，再往所述反应容器中通入一氧化碳，反应得到甲酸甲酯产物；再加热所述反应容器使其温度上升至５５～８５度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β－氨基丙腈反应，得到钠代物α－钠代甲酰基－β－甲酰氨基丙腈。上述制备方法工艺操作简单、且节能环保。

【技术实现步骤摘要】
一种制备维生素B1中间体的方法
本专利技术涉及维生素的制造加工
，尤其是涉及一种制备维生素Bl中间体 的方法。
技术介绍
维生素Bl的生物化学名称叫硫胺素，是一种水溶性维生素。目前国内外维生素Bl 的合成工艺较为成熟，其中合成路线主要有丙烯腈乙酰嘧啶路线、丙烯腈甲酰嘧啶路线和丙二腈路线。而国内普遍采用丙烯腈甲酰嘧啶路线合成维生素Bi，该方法主要包括氨基丙腈、 钠代、烯胺、嘧啶、氯酯、盐酸乙醚、硫代硫胺、硫代硫胺氧化、硝酸硫酸硫胺中和、和盐酸硫 胺等工序。其中钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈是该方法合成维生素Bl的重要 中间体，而上述制备α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的方法存在着以下缺陷制备过程 中需要使用固体甲醇钠，存在着一些安全管理隐患；而且该过程中需要单独合成甲酸甲酯， 再进行甲酰化反应，工序较复杂且能耗较大，不利于节能环保。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种工艺操作简单、且节能环保的制备维生素Bl中间体的方法。一种制备维生素Bl中间体的方法，包括如下步骤在密闭反应容器中加入液体甲醇钠和β -氨基丙腈；β -氨基丙腈也可以在反应第二阶段加入加热所述反应容器使其温度上升至35 55度，再往所述反应容器中通入一氧化 碳，反应得到甲酸甲酯产物；再加热所述反应容器使其温度上升至55 85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产 物与氨基丙腈反应，得到钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。优选的，所述液体甲醇钠和β-氨基丙腈质量比为3 1。优选的，所述加热反应容器的步骤具体为将IOOOg液体甲醇钠、300g β-氨基丙 腈加入2L压力反应容器中，密闭所述反应容器。优选的，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤具体为加热所述反应容器使其温度上升至35 70度，再往所述反应容器中通入700g的 一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0 3. 5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。优选的，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤还可为加热所述反应容器使其温度上升至70 75度，再往所述反应容器中通入740g的 一氧化碳，在控制所述反应容器内压力3. 0 3. 5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。优选的，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤还可为加热所述反应容器使其温度上升至75 85度，再往所述反应容器中通入755g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0 3. 5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。优选的，所述得到甲酸甲酯产物之后的步骤具体为加热所述反应容器使其温度上升至55 85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物 与氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代物α-钠代甲酰基甲酰氨基丙腈。本专利技术制备维生素Bl中间体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的方法不需要 使用固体甲醇钠，使安全管理要求大大降低；因为甲酸甲酯合成及甲酰化反应在同一设备 中完成，所以减少了甲酸甲酯单独合成工序，减少了动力、冷量消耗，相对综合能耗可降低 10%;本专利技术制备维生素Bl中间体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈和原工艺质量一致， 不影响下工序产品质量。具体实施方式本实施方式制备维生素Bl中间体钠代物α _钠代甲酰基-β _甲酰氨基丙腈的方 法采用液体甲醇钠取代固体甲醇钠，在密闭环境下往液体甲醇钠中通入一氧化碳，控制反 应温度先使液体甲醇钠中的甲醇与一氧化碳反应，产生需要的甲酸甲酯，然后再升高温度 使甲酸甲酯和β-氨基丙腈进行酰化反应，从而得到维生素Bl中间体钠代物α-钠代甲酰 基-β -甲酰氨基丙腈。此方法具有工艺操作简单且节能环保的优点。上述维生素Bl中间体硫代硫胺的制备过程包括如下步骤1)在密闭反应容器中加入液体甲醇钠和β -氨基丙腈，其中液体甲醇钠和β _氨 基丙腈质量比为3 1 ；2)加热所述反应容器使其温度上升至35 55度，再往所述反应容器中通入一定 量的一氧化碳，反应得到甲酸甲酯产物；3)再加热所述反应容器使其温度上升至55 85度，保温条件下使所得甲酸甲酯 产物与β “氨基丙腈反应，得到钠代物α -钠代甲酰基- β -甲酰氨基丙腈。下面主要结合具体实施例对本专利技术制备维生素Bl中间体钠代物α-钠代甲酰 基_ β _甲酰氨基丙腈的方法作进一步的说明。实施例1 1)将IOOOg液体甲醇钠、300g β-氨基丙腈加入2L压力反应容器中，密闭所述反应容器；2)加热所述反应容器使其温度上升至35 70度，再往所述反应容器中通入700g 的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3. 0 3. 5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产 物；3)再加热所述反应容器使其温度上升至55 85度，保温条件下使所得甲酸甲酯 产物与β-氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰 氨基丙腈70Ig;本实施例制备的所得钠代物用紫外分光光度计法检测含量55. 1%，收率 90. 29%。实施例2 1)将IOOOg液体甲醇钠2L压力反应容器中，密闭所述反应容器；2)加热所述反应容器使其温度上升至70 75度，再往所述反应容器中通入 740g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3. 0 3. 5MPa的条件下反应，得到甲酸甲 酯产物；3)再加入300g β -氨基丙腈，然后加热所述反应容器使其温度上升至55 85度， 保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β -氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代 物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈710g;本实施例制备的所得钠代物用紫外分光光度计法检测含量79%，收率90. 19%。实施例3 1)将IOOOg液体甲醇钠、300g β-氨基丙腈加入2L压力反应容器中，密闭所述反应容器；2)加热所述反应容器使其温度上升至75 55度，再往所述反应容器中通入755g 的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3. 0 3. 5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产 物；3)再加热所述反应容器使其温度上升至55 85度，保温条件下使所得甲酸甲酯 产物与β-氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰 氨基丙腈730g ；本实施例制备的所得钠代物用紫外分光光度计法检测含量78.7%，收率 92. 38%。相比于现有技术，本专利技术制备硫代硫胺(2-甲基-4、5-二氨基嘧啶)的方法不 需要使用固体甲醇钠，使安全管理要求大大降低；使甲酸甲酯合成及甲酰化反应在同一设 备中完成，减少了甲酸甲酯单独合成工序；可以减少动力、冷量消耗，相对综合能耗可降低 10% ；本专利技术制备的维生素Bl中间体α-钠代甲酰基甲酰氨基丙腈和原工艺质量一 致，不影响下工序产品质量。以上所述实施例仅表达了本专利技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的 保护范围。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备维生素Ｂ１中间体的方法，包括如下步骤：　　在密闭反应容器中先后加入液体甲醇钠和β－氨基丙腈；　　加热所述反应容器使其温度上升至３５～５５度，再往所述反应容器中通入一氧化碳，反应得到甲酸甲酯产物；　　再加热所述反应容器使其温度上升至５５～８５度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β－氨基丙腈反应，得到钠代物α－钠代甲酰基－β－甲酰氨基丙腈。　　β－氨基丙腈反应也可以在第二阶段加入，效果一致。

【技术特征摘要】
一种制备维生素B1中间体的方法，包括如下步骤在密闭反应容器中先后加入液体甲醇钠和β 氨基丙腈；加热所述反应容器使其温度上升至35～55度，再往所述反应容器中通入一氧化碳，反应得到甲酸甲酯产物；再加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β 氨基丙腈反应，得到钠代物α 钠代甲酰基 β 甲酰氨基丙腈。β 氨基丙腈反应也可以在第二阶段加入，效果一致。2.如权利要求1所述制备维生素Bl中间体的方法，其特征在于，所述液体甲醇钠和 β-氨基丙腈质量比为3 1。3.如权利要求1所述制备维生素Bl中间体的方法，其特征在于，所述加热反应容器的 步骤具体为将IOOOg液体甲醇钠、300gi3-氨基丙腈加入2L压力反应容器中，密闭所述反应容器。4.如权利要求1所述制备维生素Bl中间体的方法，其特征在于，所述加热反应得到甲 酸甲酯产物的步骤具体为加热所述反应容器使其温度上升至35 70度，再往所述反应容器中通入700g的一氧 化碳，在控制所述反应容...

【专利技术属性】
技术研发人员：李健平，李来成，陈英明，
申请(专利权)人：江苏兄弟维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]