2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种2

【技术实现步骤摘要】
2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用


[0001]本专利技术涉及有机合成的
，尤其是涉及一种2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用。

技术介绍

[0002]现有的2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成工艺为了保证主反应的收率，通过使用较大量的盐酸乙脒，其与主原料的α
‑
(邻氯苯胺)基次甲基
‑
β
‑
甲酰氨基丙腈(烯胺)的摩尔比达到了1:1.5，大量过量的盐酸乙脒游离为乙脒，过量地存在于2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶的合成母液中。
[0003]盐酸乙脒的较高价格导致了2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶的合成成本居高不下，为降低其生产成本，目前亟需一种能够回收母液中过量的乙脒并综合利用的方法。
[0004]盐酸乙脒游离为乙脒的反应式:
[0005][0006]2‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶(甲酰嘧啶)的合成反应式：
[0007][0008]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的之一在于提供一种2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，能够有效回收合成母液中乙眯受热分解后所产生的乙腈和氨，以及有效分离乙眯与副产邻氯苯胺，使生产成本得到降低，提高合成工艺的经济效益。
[0010]本专利技术的目的之二在于提供一种2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法的应用，能够使过量的乙脒得到资源化利用，同时能够减少了污水中氨氮和COD的排放量。
[0011]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0012]第一方面，一种2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，包括以下步骤：
[0013]2‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通过精馏使乙腈、氨与所述合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。
[0014]进一步的，所述乙眯受热分解的温度为100～120℃。
[0015]进一步的，所述精馏包括以下步骤：
[0016]先在精馏塔顶蒸出氨，再在精馏塔顶馏出乙腈，得到乙腈和氨。
[0017]进一步的，蒸出的氨的收集方法包括通过醇的吸收进行收集。
[0018]进一步的，所述醇包括甲醇；
[0019]优选地，所述甲醇的温度为0～5℃。
[0020]进一步的，馏出的乙腈的收集方法包括通过冷凝器进行收集。
[0021]进一步的，所述馏出乙腈时的气相温度在81℃以下。
[0022]进一步的，所述处理方法还包括以下步骤：
[0023]所述分离后的合成母液经减压蒸馏，得到邻氯苯胺。
[0024]第二方面，一种上述任一项所述的处理方法在制备2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶中的应用。
[0025]进一步的，所述制备2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶的反应原料包括α
‑
(邻氯苯胺)基次甲基
‑
β
‑
甲酰氨基丙腈和盐酸乙眯。
[0026]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0027]本专利技术提供的2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，能够使生产成本得到降低，提高合成工艺的经济效益，先使合成母液中存在的大量乙眯受热分解为乙腈和氨，再通过精馏的方法使乙腈和氨从合成母液中得以分离，不仅有效回收了乙眯受热分解后的产物，而且也有效地将乙眯从合成母液中分离出来，避免了后续减压蒸馏回收邻氯苯胺的工艺中由于大量的乙脒分解生成的大量氨以不凝气的形式被真空泵排至酸洗塔吸收后再排至稀废水而导致的污水氨氮含量高的问题，以及分解生成的大量乙腈混合在冷凝收集的邻氯苯胺中而导致的减压蒸馏产品中邻氯苯胺含量低的问题(回收的邻氯苯胺在被用于合成烯胺时，大量的乙腈被混至合成母液中后排至废水处理，增加了废水的COD量)。
[0028]本专利技术提供的2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法的应用，能够使合成母液中过量的乙脒得到资源化利用，同时能够减少了污水中氨氮和COD的排放量。
具体实施方式
[0029]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]根据本专利技术的第一个方面，提供了一种2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，包括以下步骤：
[0031]2‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通
过精馏使乙腈、氨与所述合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。
[0032]本专利技术提供的2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，能够使生产成本得到降低，提高合成工艺的经济效益，先使合成母液中存在的大量乙眯受热分解为乙腈和氨，再通过精馏的方法使乙腈和氨从合成母液中得以分离，不仅有效回收了乙眯受热分解后的产物，而且也有效地将乙眯从合成母液中分离出来，避免了后续减压蒸馏回收邻氯苯胺的工艺中由于大量的乙脒分解生成的大量氨以不凝气的形式被真空泵排至酸洗塔吸收后再排至稀废水而导致的污水氨氮含量高的问题，以及分解生成的大量乙腈混合在冷凝收集的邻氯苯胺中而导致的减压蒸馏产品中邻氯苯胺含量低的问题(回收的邻氯苯胺在被用于合成烯胺时，大量的乙腈被混至合成母液中后排至废水处理，增加了废水的COD量)。
[0033]在一种优选的实施方式中，本专利技术中乙眯受热分解的温度可以在100℃以上，可进一步优选为100～120℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通过精馏使乙腈、氨与所述合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述乙眯受热分解的温度为100～120℃。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述精馏包括以下步骤：先在精馏塔顶蒸出氨，再在精馏塔顶馏出乙腈，得到乙腈和氨。4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，蒸出的氨的收集方法包括通过醇的吸收进行收集。5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述醇包括甲醇；优选地，所述甲醇的温度为0～5℃。6.根据权利要求3所述的处理方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王诚，陈英明，严建斌，张杰，陈婷婷，
申请(专利权)人：江苏兄弟维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：