α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种α

【技术实现步骤摘要】
α
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氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法及其应用


[0001]本专利技术涉及有机合成的
，尤其是涉及一种α
‑
氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法及其应用。

技术介绍

[0002]现有氯化工艺采用α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯、小苏打(碳酸氢钠)以及纯化水为工艺起始原料，通入氯气时，α
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乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯与氯气发生反应而得到盐酸和α
‑
氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯产品，再利用小苏打中和所生成的盐酸，得到氯化钠水层和目标产品层。
[0003]α
‑
氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯合成的总体反应式如下：
[0004][0005]上述工艺方法的缺点在于，一方面，副产盐酸未得到综合利用，且需要消耗小苏打处理盐酸，导致生产成本高；另一方面，小苏打处理盐酸后得到的氯化钠废水给公司造成了较大的环保处理压力；而且，氯化钠废水在分层的过程中会导致目标产品的损失，不利于提高产品的收率；此外，小苏打处理盐酸后所产生的二氧化碳会携带氯气，从而造成氯气的高消耗，也给尾气处理带来了较大的压力。
[0006]副产盐酸生成的反应式如下：
[0007][0008]现有的盐酸乙脒合成工艺采用乙腈、甲醇以及氯化氢为主原料，以正己烷作为反应载体而进行加成反应得到亚乙脒，之后加入氨甲醇(氨的甲醇溶液)进行氨化反应而得到盐酸乙脒的甲醇溶液，烘干后得到盐酸乙脒。
[0009]盐酸乙脒合成的反应式如下：
[0010]加成反应：
[0011][0012]氨化反应：
[0013][0014]上述盐酸乙脒合成工艺的缺点在于，一方面，加成反应需在无水的环境下进行，因此需要氯化氢发生装置产生氯化氢气体，导致作业现场的环境较差，而且易腐蚀设备；另一方面，氯化氢发生装置的操作成本较高，增加了生产成本。
[0015]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0016]本专利技术的目的之一在于提供一种α
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氯代
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α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，能够同时降低α
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氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
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丁内酯和盐酸乙脒的生产成本，并且有利于环保。
[0017]本专利技术的目的之二在于提供一种α
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氯代
‑
α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法的应用，能够有效提高产品的经济效益，并且利于环保。
[0018]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0019]第一方面，一种α
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氯代
‑
α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，包括以下步骤：
[0020]α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯直接通入氯气进行第一反应，得到第一反应液，之后加入乙腈、甲醇以及反应载体进行第二反应，固液分离，滤液分层，得到亚乙脒和α
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氯代
‑
α
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乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯。
[0021]进一步的，所述工艺方法还包括以下步骤：
[0022]所述亚乙脒进行氨化反应，得到盐酸乙脒。
[0023]进一步的，所述第一反应的温度为0～15℃。
[0024]进一步的，所述第一反应的温度为0～5℃。
[0025]进一步的，所述第二反应的温度为10～15℃。
[0026]进一步的，所述氨化反应的温度在50℃以下。
[0027]进一步的，所述乙腈和甲醇的加入方式包括分批加入。
[0028]进一步的，所述乙腈、甲醇以及反应载体的加入方式包括先加入反应载体，再分批加入乙腈和甲醇。
[0029]进一步的，所述反应载体包括环己烷。
[0030]第二个方面，一种上述任一项所述的工艺方法在制备α
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氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯和/或制备盐酸乙脒中的应用。
[0031]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0032]本专利技术提供的α
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氯代
‑
α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，巧妙地利用了α
‑
氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯合成时所产生的副产盐酸作为盐酸乙脒合成的原料，不仅有效利用了副产盐酸、提高了盐酸乙脒生产的经济效益，而且也减少了α
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氯代
‑
α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯合成工艺中水和小苏打的使用量、减少了分层水的排放以及降低了产品的损失，提升了α
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氯代
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α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯的收率，降低其生产成本，同时也有利于环保。
[0033]本专利技术提供的α
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氯代
‑
α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法的应用，能够同时降低α
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氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
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丁内酯和盐酸乙脒的生产成本，而且有利于环保。
具体实施方式
[0034]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]根据本专利技术的第一个方面，提供了一种α
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氯代
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α
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乙酰基
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α
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氯代
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α
‑
乙酰基
‑
γ
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丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：α
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乙酰基
‑
γ
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丁内酯直接通入氯气进行第一反应，得到第一反应液，之后加入乙腈、甲醇以及反应载体进行第二反应，固液分离，滤液分层，得到亚乙脒和α
‑
氯代
‑
α
‑
乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法还包括以下步骤：所述亚乙脒进行氨化反应，得到盐酸乙脒。3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述第一反应的温度为0～15℃。4.根据权利要求3所述的工艺方法，其特征在于，所述第一反应的温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓海，陈英明，严建斌，张杰，陈婷婷，
申请(专利权)人：江苏兄弟维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：