α制造技术

本发明专利技术提供了一种α

【技术实现步骤摘要】
α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及化学合成的
，尤其是涉及一种α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]通常，α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈合成的工艺为，先在搅拌状态下依次加入水、邻氯苯胺以及一定浓度的盐酸，再充分搅拌，再在一定时间下将固体的α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈加入反应体系中，同时，需要再同步加一定浓度的盐酸，控制反应体系的pH值为2.5～3，加料结束后保温，反应结束后，过滤、水洗以及干燥，得到α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈。然而，以固体的α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈作为原料，存在着周转抛洒污染操作环境、劳动强度大、操作周期长以及操作要求复杂等的技术缺陷。
[0003]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一在于提供一种α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备方法，能够避免因周转抛洒而导致的污染操作环境的问题，而且反应操作简单，周期短。
[0005]本专利技术的目的之二在于提供一种上述的制备方法在制备硫代硫胺中的应用。
[0006]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备方法，包括以下步骤：
[0008]α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液与邻氯苯胺的酸溶液进行反应，得到所述α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈。
[0009]进一步的，所述α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液的质量分数为23～25％。
[0010]进一步的，所述邻氯苯胺的酸溶液包括邻氯苯胺的盐酸溶液。
[0011]进一步的，所述邻氯苯胺的盐酸溶液的制备方法包括以下步骤：
[0012]混合水、邻氯苯胺以及盐酸，得到所述邻氯苯胺的盐酸溶液。
[0013]进一步的，所述盐酸的浓度为20～25％；
[0014]进一步优选的，所述水、所述邻氯苯胺以及所述盐酸的质量比为80～100：76～80：105～115。
[0015]进一步的，所述α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液与所述邻氯苯胺的盐酸溶液的质量比为320～350：261～295。
[0016]进一步的，所述制备方法包括以下步骤：
[0017]将α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液匀速加入到邻氯苯胺的盐酸溶液中，保温进行反应，后处理，得到所述α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈；
[0018]其中，所述α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液的质量分数为25％；
[0019]所述α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液与所述邻氯苯胺的盐酸溶液的质量比为320:261。
[0020]进一步的，所述保温的温度为40～50℃，所述保温的时间为8～12h。
[0021]进一步的，所述后处理包括以下步骤：
[0022]反应结束后，分离产物并水洗至pH为7，再干燥，得到所述α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈；
[0023]进一步优选的，所述分离的方法包括离心；
[0024]进一步优选的，所述干燥的方法包括烘干。
[0025]第二方面，本专利技术提供了一种上述α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备方法在制备硫代硫胺中的应用。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0027]本专利技术提供的α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备方法，以α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液替代其固体为原料，避免了固体物料在周转加料过程中的抛洒浪费以及污染操作环境的问题，同时也降低了现场操作人员的劳动强度，而且由于使用的是α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液，因此在反应过程中无需同步控制固体α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈与酸的加入速度以及控制pH值，大大减低了反应的操作难度，并缩短了操作周期。
[0028]本专利技术提供的α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备方法在制备硫代硫胺中的应用，具有与上述制备方法相同的优势，在此不再赘述。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本专利技术一种实施方式提供的α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备工艺流程图。
具体实施方式
[0031]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈合成的传统工艺为投料α
–
钠代甲酰基
–
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液与邻氯苯胺的酸溶液进行反应，得到所述α
–
(邻氯苯胺)基次甲基
–
β
–
甲酰氨基丙腈。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液的质量分数为23～25％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述邻氯苯胺的酸溶液包括邻氯苯胺的盐酸溶液。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述邻氯苯胺的盐酸溶液的制备方法包括以下步骤：混合水、邻氯苯胺以及盐酸，得到所述邻氯苯胺的盐酸溶液。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为20～25％；优选地，所述水、所述邻氯苯胺以及所述盐酸的质量比为80～100：76～80：105～115。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述α
–
钠代甲酰基
–
β
–
甲酰氨基丙腈的水溶液与所述邻氯苯胺的盐酸溶液的质量比为32...

【专利技术属性】
技术研发人员：严建斌，王诚，陈英明，段艳文，
申请(专利权)人：江苏兄弟维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：