本发明专利技术涉及一种芳香烃及其衍生化合物的制备方法，具体是指一种５－氯磺酰异酞酰氯的制备方法。本发明专利技术是以３、５－二羧基苯磺酸钠与五氯化磷比例为１∶３－６进行酰氯化反应，反应结束后用水洗涤，乙醚萃取，再进行蒸馏、干燥等过程，得透明无色油状液体，冷却凝固为白色晶体，即为目标产物。本发明专利技术的优点是：产品收率和纯度都比较高，氯化剂用量低，操作简便，条件易达到，反应易控制，减少了对环境的污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种芳香烃及其衍生化合物的制备方法，具体是指一种5-氯磺酰异酞酰氯的 制备方法。
技术介绍
5-氯磺酰异酞酰氯(5-chlorosulfonylisophthaloyl chloride)是合成聚酰胺类反渗透 膜、纳滤膜的一种新单体。5-氯磺酰异酞酰氯(5-chlorosulfonylisophthaloyl chloride)简称CSIC， CSIC是一种 新型的三官能团交联剂，含有两种相似的功能基一C0C1酰氯基团和一0S0C1氯磺酰氯基团。 这些功能基活性非常高，与间苯二胺(MPD)反应时，形成酰胺键(amide)和磺酰胺键 (Sulfonamide)，由此而生成的CSIC - MPD复合膜与工业上生产的均苯三甲酰氯与间苯二胺 生成的复合膜(TMC-MPD)不一样，因后者只含有酰胺键，而不含磺酰胺键，因此，前者较后者具 有更高的耐水解，因此化学性质更加稳定。其合成方法有多种，例如 (一)盐法盐法可分为两种 (1)专利US2005282793方法如下NaOOC加入500克冰，有淡黄色沉淀(混合物)水洗* 5-氯磺酰异肽酰氯减压抽滤所得沉淀干燥(2)专利JP 56010531方法如下:<formula>formula see original document page 4</formula>(2) 反应结束后，就用水进行洗漆，并用乙醚进行萃取；(3) 把萃取物再进行蒸馏，去除其中的乙醚；(4) 再把经萃取后的产物在干燥箱中进行干燥，可得目标产物。作为优选，上述的，所述的反应时间是每隔3 5小时，将其冷却后在封闭状态下进行晃动，待反应物变为糊状物后继续反应，加热终了时，将混合 物冷却。作为优选，上述的，所述的反应结束后，就用冰水进行洗涤。本专利技术克服了上述方法的缺点，采用如下的途径来制备酰氯基类苯磺酰氯。 酰氯基类苯磺酰氯的详细制备方法-(1) 主要反应(2) 次要反应<formula>formula see original document page 5</formula>以3、 5-二羧基苯磺酸钠为原料，3、 5-二羧基苯磺酸钠与五氯化磷比例为l: 3-6,反应 压力为常压，反应温度170 18(TC，反应时间为10 15小时，每反应3 5小时，将其冷却后 封闭充分摇动，待反应物变为糊状物后继续反应，加热终了时，将混合物冷却，并加入l升水 及1千克碎冰，5-氯磺酰异酞酰氯就沉到瓶底，分离后用水洗涤一次，乙醚萃取，用旋转蒸发 仪蒸馏除去大部分乙醚，放置入真空干燥箱真空干燥，在减压下蒸馏，得透明无色油状液体， 冷却凝固为白色晶体，收率71. 4%，熔程46. 8 47. 2'C 。有益效果产品收率和纯度都比较高，氯化剂用量低，操作简便，条件易达到，反应易 控制，减少了对环境的污染。 具体实施例方式下面结合实例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于此 反应混合物的反应温度升高超过120'C后，形成淡黄色糊状物，微沸，有回流液体滴下。实施例l在2升圆底烧瓶中，放入3. 6摩尔研细的五氯化磷及0. 6摩尔事先在14(TC干燥三小时的3、 5-二羧基苯磺酸钠所组成的混合物。将混合物放在油浴上在18(TC加热15小时，发生回流，在 烧瓶上装一回流循环水冷凝管。在加热期间每四小时应将烧瓶从油浴中取出，冷却15分钟， 将烧瓶塞好，充分摇动，直到反应物变成糊状为止。加热终了时，将混合物冷却，并加入l 升水及l千克碎冰，5-氯磺酰异酞酰氯就沉到瓶底，分离后用水洗涤一次，乙醚萃取，用旋转 蒸发仪蒸馏除去大部分乙醚，放置入真空干燥箱真空干燥，反应混合物被转移到克莱森瓶中， 接上短的空气冷凝管，在减压下逐渐升温蒸馏。 一些低沸点物质首先被蒸馏出来后，更换接 收瓶同时将温度迅速升高到216'C，收集b. p. 170'C/250Pa馏分，产率为71.4%，纯度98. 5%。 精馏产物为无色油状液体，冷却凝固为白色晶体，熔程为46.8 47.2'C，文献值为42.9'C。 实施例2-4将3、 5-二羧基苯磺酸钠的投料量保持在0.6摩尔不变，改变五氯化磷的投料量，其他操 作条件均与实施例l相同，结果如下表所示实施例五氯化磷(摩 尔)五氯化磷3、 5-二羧基苯磺 酸钠 投料摩尔比产率％纯度％23.01: 0,2067.398.932.41: 0.2558. 199. 541.81: 0.3338.099.1实施例5在2升圆底烧瓶中，放入3. 6摩尔研细的五氯化磷及0. 6摩尔事先在140。C干燥三小时的3、 5-二羧基苯磺酸钠所组成的混合物，将混合物放在油浴上在180'C加热12小时。其他反应操作 条件同实施例4，所得产品收率51.6%，纯度98.5%。 实施例6-7改变反应时间，其他操作条件均与实施例5相同，得到的结果如下表所示实施例反应时间(小 时)产率％纯度％6922.899.57610.599.2实施例8在2升圆底烧瓶中，放入3. 6摩尔研细的五氯化磷及0. 6摩尔事先在14(TC干燥三小时的3、 5-二羧基苯磺酸钠所组成的混合物，将混合物放在油浴上在17(TC加热15小时。其他反应操作 条件同实施例4，所得产品收率68.4%，纯度98.5%。 实施例9-11改变反应温度，其他操作条件均与实施例8相同，得到的结果如下表所示反应温度rc)产率％纯度％实施例916048.499.21015023.899.2111409.599.6权利要求1、，其特征在于包括下述步骤(1)以3、5-二羧基苯磺酸钠为原料，五氯化磷为氯化剂，3、5-二羧基苯磺酸钠与五氯化磷的摩尔比为1∶3-6进行酰氯化，反应压力为常压，反应温度170～180℃，反应时间为10～15小时；(2)反应结束后，就用水进行洗涤，并用乙醚进行萃取；(3)把萃取物再进行蒸馏，去除其中的乙醚；(4)再把经萃取后的产物在干燥箱中进行干燥，可得目标产物。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的反应时间是 每隔3 5小时，将其冷却后在封闭状态下进行晃动，待反应物变为糊状物后继续反应，加热 终了时，将混合物冷却。3、 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的反应结束后， 就用冰水进行洗漆。全文摘要本专利技术涉及一种芳香烃及其衍生化合物的制备方法，具体是指一种。本专利技术是以3、5-二羧基苯磺酸钠与五氯化磷比例为1∶3-6进行酰氯化反应，反应结束后用水洗涤，乙醚萃取，再进行蒸馏、干燥等过程，得透明无色油状液体，冷却凝固为白色晶体，即为目标产物。本专利技术的优点是产品收率和纯度都比较高，氯化剂用量低，操作简便，条件易达到，反应易控制，减少了对环境的污染。文档编号C07C303/02GK101550097SQ20091009852公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月14日 优先权日2009年5月14日专利技术者勇 周, 丁 翟, 高从堦 申请人:杭州水处理技术研究开发中心有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
５－氯磺酰异酞酰氯的制备方法，其特征在于包括下述步骤： （１）以３、５－二羧基苯磺酸钠为原料，五氯化磷为氯化剂，３、５－二羧基苯磺酸钠与五氯化磷的摩尔比为１∶３－６进行酰氯化，反应压力为常压，反应温度１７０～１８０℃，反应时间为１０～ １５小时； （２）反应结束后，就用水进行洗涤，并用乙醚进行萃取； （３）把萃取物再进行蒸馏，去除其中的乙醚； （４）再把经萃取后的产物在干燥箱中进行干燥，可得目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周勇，翟丁，高从堦，
申请(专利权)人：杭州水处理技术研究开发中心有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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