感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成工艺。以异十六醇为原料，在缚酸剂的作用下与苯磺酰氯反应生成异十六醇苯基磺酸酯，产品无需纯化，进一步在碱性条件下与水杨酰胺发生取代反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。考察了缚酸剂对十六醇苯基磺酸酯生产的影响以及碱对水杨酰胺取代反应的影响，找到了一条操作简单、经济适用的工艺。

Method for synthesizing photosensitive material stabilizer ortho cyclohexyl phenoxy benzoyl amide

The invention relates to a synthesis process of a photosensitive material stabilizer, ortho alkoxy phenoxy benzamide. ISO sixteen alcohol as raw materials to produce ISO sixteen alcohol phenyl sulfonic acid ester in the reaction under the action of acid binding agent and benzenesulfonyl chloride, products without further purification, in alkaline conditions and salicylamide was substituted by ortho cyclohexyl decyl oxy benzamide. The influence of acid binding agent on the production of sixteen alcohol phenyl sulfonate and the influence of alkali on the substitution reaction were investigated, and a simple, economical and applicable process was found.

【技术实现步骤摘要】
感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法
本专利技术属于化合物合成领域中一种感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的制备方法。
技术介绍
当前大多数的卤化银照相工艺都是基于感光染料成色剂与氧化显影剂之间的反应。感光材料成色剂耐光性和热稳定性不高，即使贮存于黑暗处，也可能发生化学反应，因此向感光染料成色剂的明胶里加适当的稳定剂，可以提高感光材料成色剂的抗氧化和光稳定作用。烷氧基苯甲酰胺是一种新型的感光材料稳定剂，可以与感光材料成色剂充分混合在一起，以细小微粒均匀分步在感光染料成色剂的明胶中，浊度很小，透明度很高。烷氧基苯甲酰胺市场应用会越来越广泛。邻己基葵基氧基苯甲酰胺是一种新型的感光材料中的色素图像稳定剂，目前制备邻己基葵基氧基苯甲酰胺的方法存在产品透明度差，纯度不高及收率低等的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的制备方法。本专利技术提供了简单快捷的反应路线，催化剂、反应温度、反应物料比，由此提供一种更加实用、成本更低的感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产工艺。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：一种感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法，中间体为异十六醇苯基磺酸酯，涉及中间体和产物的结构式为：优选的，采用异十六醇为原料，在缚酸剂的作用下与苯基磺酰氯反应生成异十六醇苯基磺酸酯，进一步在碱性条件下与水杨酰胺发生取代反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。优选的，异十六醇苯基磺酸酯的生产中采用的溶剂是甲苯和二氯甲烷；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中采用的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜。优选的，异十六醇苯基磺酸酯的生产中采用缚酸剂是无水碳酸钾和三乙胺；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中采用的碱是无水碳酸钠和无水碳酸钾。优选的，异十六醇苯基磺酸酯的生产中的物料的物质的量比为：异十六醇：甲基磺酰氯：缚酸剂＝1:1.05:1.05；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中的物料的物质的量比为：异十六醇苯基磺酸酯：碱：水杨酰胺＝1.05:1.05:1。优选的，异十六醇苯基磺酸酯的生产中的反应温度为10-15℃；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中的反应温度为80-100℃。优选的，异十六醇苯基磺酸酯无需纯化，在碱的作用下直接与水杨酰胺发生取代反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。优选的，邻己基葵基氧基苯甲酰胺的纯化采用石油醚重结晶。本专利技术的优点和积极效果是：1、本专利技术以异十六醇为原料，在缚酸剂的作用下与苯基磺酰氯反应生成异十六醇苯基磺酸酯，进一步在碱性条件下与水杨酰胺发生取代反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。2、本专利技术反应中间体异十六醇苯基磺酸酯无需纯化，直接在碱的作用下与水杨酰胺反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。该合成方法是一条操作简单，经济适用的工艺。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详述。本专利技术制备感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成化学式如下：下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1(1)在3000升的搪瓷反应釜中加入242kg异十六醇、145kg无水碳酸钾和1500公斤甲苯，冷却在10℃以下，分批滴加185kg苯基磺酰氯，加完后在10-15℃继续反应2小时，自然升高到室温下反应2小时，停止反应，加入500公斤水，搅拌1小时，静置分层，去除水层，有机相经干燥，过滤，脱溶得到异十六醇甲基磺酸酯，产品的含量在95％左右，直接用于下一步反应。(2)在2000升搪瓷反应釜中加入137公斤水杨酰胺、145公斤无水碳酸钠和800公斤二甲亚砜，滴加上一步生产的420kg异十六醇苯基磺酸酯，滴完后升温至80-100℃下反应4小时，停止反应，冷却至室温，加入800公斤水，用800公斤二氯甲烷提取，取下层有机相水洗一次，静置，除去水层，有机层经干燥，过滤，脱溶后得到粗产品，粗产品用石油醚重结晶得到322kg，产率为89.2％。实施例2(1)在3000升的搪瓷反应釜中加入363公斤异十六醇、278公斤苯基磺酰氯和1500公斤二氯甲烷，冷却在10℃以下，滴加160公斤三乙胺，滴完后在10-15℃继续反应2小时，自然升高到室温下反应2小时，停止反应，过滤，脱除二氯甲烷得到粗产品，产品的含量在95％左右，用于下一步反应。(2)在2000升搪瓷反应釜中加入185公斤水杨酰胺、207公斤无水碳酸钾和800公斤N,N-二甲基甲酰胺，滴加上一步生产的异十六醇甲基磺酸酯，滴完后升温至80-100℃下反应4小时，停止反应，冷却至室温，加入800公斤水，用800公斤二氯甲烷提取，取下层有机相水洗一次，静置，除去水层，有机层经干燥，过滤，脱溶后得到粗产品，粗产品用石油醚重结晶得到492kg，产率为90.9％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：中间体为异十六醇苯基磺酸酯，涉及中间体和产物的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：中间体为异十六醇苯基磺酸酯，涉及中间体和产物的结构式为：2.根据权利要求1所述的感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：采用异十六醇为原料，在缚酸剂的作用下与苯基磺酰氯反应生成异十六醇苯基磺酸酯，进一步在碱性条件下与水杨酰胺发生取代反应得到邻己基葵基氧基苯甲酰胺。3.根据权利要求1所述的感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：异十六醇苯基磺酸酯的生产中采用的溶剂是甲苯和二氯甲烷；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中采用的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜。4.根据权利要求1所述的感光材料稳定剂邻己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：异十六醇苯基磺酸酯的生产中采用缚酸剂是无水碳酸钾和三乙胺；邻己基葵基氧基苯甲酰胺的生产中采用的碱是无水碳酸钠和无水碳酸钾。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王有名，
申请(专利权)人：怀化金鑫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43