【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物中间体制备
,特别是涉及一种甲基磺酰胺的制备方法。
技术介绍
甲基磺酰胺是一种重要的精细化工产品中间体.可广泛用作医药、农药的合成原料,是新型高效大豆除草剂氟磺胺草醚合成中不可缺少的重要原料之一。现有甲基磺酰氯的制备方法大都采用二甲基二硫法、甲基异硫脲法和紫外光照射法等,存在反应复杂、危险性大及收率低等缺点,工业化生产效益较差。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种甲基磺酰胺的制备方法,能够解决现有甲基磺酰胺制备存在的上述不足之处。为解决上述技术问题,本专利技术采用的一个技术方案是:提供一种甲基磺酰胺的制备方法,以甲基磺酰氯为原料,包括如下步骤:(1)原料混合:向带搅拌功能、循环冷却及循环加热功能的反应釜中按一定的质量比加入甲基磺酰胺及有机溶剂,搅拌使溶解;(2)反应:对步骤(1)中的反应釜进行循环冷却至一定温度,然后边搅拌搅拌边向反应釜内以恒定速率通入氨气;(3)加热过滤:停止通入氨气,并对步骤(2)中反应后的反应釜进行循环加热至一定温度,恒温搅拌一段时间后,热过滤取滤液;(4)重复步骤(2)和(3),直至步骤(2)中氨气的通入量等于排出量,停止反应;(5)浓缩干燥:对步骤(4)中最后一次的滤液进行蒸发浓缩,将浓缩物冷至室温后进行减压真空干燥,得到所述甲基磺酰胺。在本专利技术一个较佳实施例中,所述步骤(1)中,所述甲基磺酰胺和有机溶剂的质量比为1:3~5;所述反应釜采用冰水及热水分别进行循环冷却及循环加热。在本专利技术一个较佳实施例中,所述有机溶剂为无水乙腈或无水乙醚。在本专利技术一个较佳实施例中,所述步骤(2)中, ...
【技术保护点】
一种甲基磺酰胺的制备方法,其特征在于,以甲基磺酰氯为原料,包括如下步骤:(1)原料混合:向带搅拌功能、循环冷却及循环加热功能的反应釜中按一定的质量比加入甲基磺酰胺及有机溶剂,搅拌使溶解;(2)反应:对步骤(1)中的反应釜进行循环冷却至一定温度,然后边搅拌搅拌边向反应釜内以恒定速率通入氨气;(3)加热过滤:停止通入氨气,并对步骤(2)中反应后的反应釜进行循环加热至一定温度,恒温搅拌一段时间后,热过滤取滤液;(4)重复步骤(2)和(3),直至步骤(2)中氨气的通入量等于排出量,停止反应;(5)浓缩干燥:对步骤(4)中最后一次的滤液进行蒸发浓缩,将浓缩物冷至室温后进行减压真空干燥,得到所述甲基磺酰胺。
【技术特征摘要】
1.一种甲基磺酰胺的制备方法,其特征在于,以甲基磺酰氯为原料,包括如下步骤:(1)原料混合:向带搅拌功能、循环冷却及循环加热功能的反应釜中按一定的质量比加入甲基磺酰胺及有机溶剂,搅拌使溶解;(2)反应:对步骤(1)中的反应釜进行循环冷却至一定温度,然后边搅拌搅拌边向反应釜内以恒定速率通入氨气;(3)加热过滤:停止通入氨气,并对步骤(2)中反应后的反应釜进行循环加热至一定温度,恒温搅拌一段时间后,热过滤取滤液;(4)重复步骤(2)和(3),直至步骤(2)中氨气的通入量等于排出量,停止反应;(5)浓缩干燥:对步骤(4)中最后一次的滤液进行蒸发浓缩,将浓缩物冷至室温后进行减压真空干燥,得到所述甲基磺酰胺。2.根据权利要求1所述的甲基磺酰胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙云,
申请(专利权)人:太仓市东明化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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