【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工领域，尤其涉及一种染料中间体甲基磺酰胺克利西丁产品的 制备方法。
技术介绍
克利西丁在苯环上加入甲基磺酰胺基团后合成的染料既具有耐晒、色彩鲜亮的特 点，又具有耐洗性能，无毒，符合环保的特点。中国专利公开号为：CN1379023A的专利公开 了一种甲基磺酰胺克利西丁及其制备方法，其合成步骤如下，由克利西丁为原料，经过乙酰 化、氯磺化、氨解、水解、中和、精制等步骤得到最终产品，反应方程式如下：【主权项】1. ，采用一种相对廉价的对甲基 苯甲醚为原料，经过氯磺化、氨解、硝化、还原、精制得到最终产品。反应方程式如下：其特征在于包括如下步骤： 1) 氯磺化（对甲基苯甲醚1份（物质的量，下同），氯磺酸1.1~1.5份，在40~100 度下进行反应2~12h，得到中间体1，收率60~90% ); 2) 氨解（中间体11份，15~35度下滴加一甲胺1.05~1.5份，再在30~70度下反 应2~12h，得到中间体2 ;收率75~95% ); 该步骤产生的盐酸溶液不做分离，直接用作铁粉还原的原料。 3) 硝化（加入中间体21份，采用30%~65%浓硝酸1. 2~2. 5份，浓硫酸0. 24~0. 5 份进行管道硝化反应得到中间体3 ;反应温度60~90度，反应时间5~20h，收率80 %~ 95% )； 该步骤所使用的反应器采用管道反应器方式，中间体2溶解于溶剂中，浓硝酸及硫酸 的混合物（摩尔比5 : 1)溶解于另外的溶液中，其中硝酸与物料单位时间内的流入反应池 摩尔比为1. 2 : 1~2. 5 : 1 ; 该步反应产生的N...
【技术保护点】
一种染料中间体甲基磺酰胺克利西丁产品的制备方法，采用一种相对廉价的对甲基苯甲醚为原料，经过氯磺化、氨解、硝化、还原、精制得到最终产品。反应方程式如下：其特征在于包括如下步骤：1)氯磺化(对甲基苯甲醚1份(物质的量，下同)，氯磺酸1.1～1.5份，在40～100度下进行反应2～12h，得到中间体1，收率60～90％)；2)氨解(中间体11份，15～35度下滴加一甲胺1.05～1.5份，再在30～70度下反应2～12h，得到中间体2；收率75～95％)；该步骤产生的盐酸溶液不做分离，直接用作铁粉还原的原料。3)硝化(加入中间体21份，采用30％～65％浓硝酸1.2～2.5份，浓硫酸0.24～0.5份进行管道硝化反应得到中间体3；反应温度60～90度，反应时间5～20h，收率80％～95％)；该步骤所使用的反应器采用管道反应器方式，中间体2溶解于溶剂中，浓硝酸及硫酸的混合物(摩尔比5∶1)溶解于另外的溶液中，其中硝酸与物料单位时间内的流入反应池摩尔比为1.2∶1～2.5∶1；该步反应产生的NOx气体混合物通过NOx回收装置与02进行反应，并通过水吸收产生硝酸回用；4)还原(加入中间体31份，...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐志红，李新良，桂媛，张思伟，欧阳兆烽，朱健，邬伟，
申请(专利权)人：江苏华益科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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