赤霉素GA*纯化分离方法技术

本发明专利技术涉及一种赤霉素ＧＡ↓［３］的纯化分离方法。赤霉素作为植物生长调节剂，其中的ＧＡ↓［３］是有效成分，而ＧＡ↓［１］的存在则降低了ＧＡ↓［３］的纯度，ＧＡ↓［３］与ＧＡ↓［１］是一对极性相似的物质，传统的溶媒提取方法及大孔分离法都无法使ＧＡ↓［１］与ＧＡ↓［３］分离。本发明专利技术提出了一种赤霉素ＧＡ↓［３］纯化分离方法，以沸腾的５０％丙酮水溶液为溶剂进行重结晶，其工艺合理，操作简便。实施本发明专利技术可使赤霉素ＧＡ↓［３］的纯度大为提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种植物生长调节剂的纯化方法，特别是涉及一种赤霉素GA3的纯化分离方法。
技术介绍
赤霉素是目前国际、国内应用广泛的一种植物生长调节剂，对水果、水稻等植物的保花、保果等起着调节作用。GA3与GA1是同时存在于赤霉素中的一对极性相似的物质，在发酵过程中，由于自溶产物的增加，pH的变化，菌株的差异而导致GA1的产生，传统的溶媒提取方法及大孔分离法都无法使GA1与GA3分离。从生理效应和应用效果来看，赤霉素作为植物生长调节剂，是其中的GA3产生了作用，而GA1的存在，则降低了GA3的纯度，从而影响了GA3的植物生长调节作用。曾有人以乙醇、甲醇、乙酯、丙酮等为溶剂，对赤霉素GA3进行重结晶，试图去除其中的GA1，但均未有明显效果，这使赤霉素GA3纯度的提高成为一大难题，目前国内登记赤霉素GA3纯度仅为85％。
技术实现思路
为克服上述现有技术的不足，本专利技术提出了一种赤霉素GA3纯化分离方法，其工艺合理，操作简便。实施本专利技术可使赤霉素GA3的纯度大为提高。本专利技术的技术方案是一种赤霉素GA3纯化分离方法，它包括下列步骤(1)配制50％丙酮水溶液并升温至沸腾；(2)将赤霉素原药缓缓加入沸腾的50％丙酮水溶液，搅拌并使之溶解，直至达到饱和状态；(3)快速冷却至25℃；(4)抽滤；(5)用50％丙酮水溶液洗涤；(6)真空干燥。本专利技术工艺合理、流程短、操作简便、采用溶剂单一；生产过程无“三废”排放，环保条件好。溶解时要求达到饱和，其目的是节省溶剂用量，即在相同用量下扩大处理量；溶解后马上冷却，可提高晶粉细度，提高晶粉收率。采用本专利技术GA3回收率高，大于90％；GA1去除率高，达75％；具体技术指标如下赤霉素GA3含量≥950μg/mg，比旋光度D20≥+85,]]>干燥减量≤0.50％，细度(40目通过率)为95％，溶液色泽(2∶100甲醇液)为澄清、无色。具体实施例方式实施例1配制50％丙酮水溶液200ml，进行升温至沸，缓缓加入60g赤霉素原药，赤霉素原药中GA3和GA1含量分别为93.4％和3.5％。加入后搅拌使之溶解呈透明液体，然后用水浴快速冷却至25℃，当有大量微晶析出时即进行抽滤，并用40ml50％丙酮水溶液清洗湿粉。经称量，湿粉为71g，再经真空干燥，得晶粉为54.6g。检测GA3含量为96.7％，GA1含量为0.97％，晶粉回收率94.2％，其它各项指标符合原药指标。实施例2配制50％丙酮水溶液200ml，进行升温至沸，缓缓加入60g赤霉素原药，赤霉素原药中GA3和GA1含量分别为94.3％和3.8％。加入后搅拌使之溶解呈透明液体，然后用水浴快速冷却至25℃，当有大量微晶析出时即进行抽滤，并用50ml50％丙酮水溶液清洗湿粉。经称量，湿粉为70.5g，再经真空干燥，得晶粉为54.9g，检测GA3含量为97.2％，GA1含量为0.89％，晶粉回收率为94.3％，其它指标如水份、比旋光度等均符合原药指标。实施例3配制50％丙酮水溶液200ml，进行升温至沸，缓缓加入60g赤霉素原药，赤霉素原药中GA3和GA1含量分别为93.2％和4.3％。加入后搅拌使之溶解呈透明液体，然后用水浴快速冷却至25℃，当有大量微晶析出时即进行抽滤，并用45ml50％丙酮水溶液清洗湿粉。经称量，湿粉为69.7g，再经真空干燥，得晶粉为55.2g，检测GA3含量为96.4％，GA1含量为1.08％，晶粉回收率为95.1％，其它指标如水份、比旋光度等均符合原药指标。权利要求1.一种赤霉素GA3纯化分离方法，其特征在于包括下列步骤(1)配制50％丙酮水溶液并加热至沸腾；(2)将赤霉素原药缓缓加入沸腾的50％丙酮水溶液，搅拌并使之溶解，直至达到饱和状态；(3)快速冷却至25℃；(4)抽滤；(5)用50％丙酮水溶液洗涤；(6)真空干燥。全文摘要本专利技术涉及一种赤霉素GA文档编号C07D307/93GK1687050SQ20051004968公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月27日 优先权日2005年4月27日专利技术者裘国寅, 姚萍华 申请人:浙江钱江生物化学股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种赤霉素ＧＡ↓［３］纯化分离方法，其特征在于包括下列步骤：（１）配制５０％丙酮水溶液并加热至沸腾；（２）将赤霉素原药缓缓加入沸腾的５０％丙酮水溶液，搅拌并使之溶解，直至达到饱和状态；（３）快速冷却至２５℃； （４）抽滤；（５）用５０％丙酮水溶液洗涤；（６）真空干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：裘国寅，姚萍华，
申请(专利权)人：浙江钱江生物化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]