5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-对三氟甲基苯基)吡唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种５－氨基－３－氰基－４－硫氰基－１－（２，６－二氯－对三氟甲基苯基）吡唑的制备方法，包括如下步骤：将５－氨基－３－氰基－１－（２，６－二氯－对三氟甲基苯基）吡唑、硫氰化钾的醇溶液与溴的醇溶液，在－５～５℃反应１－５小时，然后将反应产物倒入冰水中，用碳酸钠水溶液中和，收集产物５－氨基－３－氰基－４－硫氰基－１－（２，６－二氯－对三氟甲基苯基）吡唑。本发明专利技术的方法可得到高纯度、高产率的５－氨基－３－氰基－４－硫氰基－１－（２，６－二氯－对三氟甲基苯基）吡唑，是一条十分简便、安全、便于工业化的方法。

【技术实现步骤摘要】
,6-二氯-对三氟甲基苯基)吡唑的制备方法
本专利技术涉及5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2， 6-二氯-对三氟甲基苯基)吡 唑的制备方法。技术背景5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6-二氯-对三氟甲基苯基)吡唑是合成新型 吡唑类广谱杀虫剂氟虫睛的中间体的一条简便、安全、低腐蚀的工业化方法，文献US5， 232， 940和EP295， 117公开了用5-氨基-3-氰基-1- (2， 6-二氯-对三氟甲基苯基)吡唑、硫氰化钾和溴素在甲醇中反应生成产物 5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2， 6-二氯-对三氟甲基苯基)吡唑，得率约 52.6%。它们的特点是(1) 先将硫氰化钾和溴素溶于甲醇中，然后再滴加5-氨基-3-氰基-1-(2， 6-二氯-对三氟甲基苯基)吡唑的甲醇溶液。(2) 反应温度为-78°C，该工艺条件温度太低难于工业化，而且得 率较低。上述技术由于反应温度为-78。C，大规模生产具有较大的难度，为了达 到大规模生产的目的该工艺必须改变。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种新的,6-二氯-对三氟甲基苯基)吡唑的制备方法，以克服现有技本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种５－氨基－３－氰基－４－硫氰基－１－（２，６－二氯－对三氟甲基苯基）吡唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：　　　　将５－氨基－３－氰基－１－（２，６－二氯－对三氟甲基苯基）吡唑、硫氰化钾的醇溶液与溴的醇溶液，在－５～５℃反应１－５小时，然后将反应产物倒入冰水中，用碳酸钠水溶液中和至ＰＨ＝８～１０，收集产物５－氨基－３－氰基－４－硫氰基－１－（２，６－二氯－对三氟甲基苯基）吡唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施冠成，吉景顺，
申请(专利权)人：上海赫腾精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]