【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物合成，尤其是涉及一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法。
技术介绍
1、间三氟甲基苯乙腈是一种农药、医药中间体，国内外公开技术都有部分报道。
2、专利us4144265公开了一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，是以三氟甲苯、氯甲基甲醚和氯磺酸为原料先合成间三氟甲基氯卞，然后间三氟甲基氯卞与氰化钠反应合成间三氟甲基苯乙腈。这种方法，原料氯甲基甲醚是强致癌物质，氯磺酸是强腐蚀的危险品，而氰化钠是高毒的危险品，所以不适合大规模生产。
3、专利de3717434公开了用三氟甲苯和剧毒物质氯氰在600-700℃高温下合成间三氟甲基苯乙腈，该方法也不利于大规模生产。
4、专利us4966988公开了以间二甲苯为原料，先氯化合成a，a，a-三氯间二甲苯；再用a，a，a-三氯间二甲苯在四氯乙烯溶剂中与六氯乙烷反应合成a，a，a，à-四氯间二甲苯，再经氟化氢气体氟化合成间三氟甲基氯卞，然后再与氰化钠反应合成间三氟甲基苯乙腈。该工艺所以有毒有害的原料、溶剂较多，容易造成严重的环境危害，不利于大规模生产。
5、专利cncn1257888c公开了以三氟甲苯、氯磺酸、多聚甲醛、无机酸(比如硫酸)为原料先合成间三氟甲基氯卞，再与氰化钠反应合成间三氟甲基苯乙腈的方法。该方法会产生大量的废硫酸、含氟副产物，反应产率低，不适目前安全、清洁生产的要求。
6、专利cn104447402b公开了一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，该方法以对氨基苯乙腈为原料，先后经过三氟甲基化反应、重氮化反应和还原反应制备
7、
8、然而，该申请方案的工艺涉及国家重点监管的危险工艺—重氮化反应工艺，存在一定的工艺危险。
技术实现思路
1、基于现有技术合成间三氟甲基苯乙腈存在的原料有毒、工艺条件要求高、溶剂较多、产生大量的废硫酸、含氟副产物、反应产率低、反应工艺危险等问题，本专利技术提供一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法。
2、本专利技术提供的新的间三氟甲基苯乙腈制备方法为一种工艺合理、产率高、比较环保的新方法。
3、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
4、本专利技术提供一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，该方法以间氯三氟甲苯和氰乙酸酯为原料，在碱、溶剂和催化剂的作用下先后经过中和、缩合、水解反应合成间三氟甲基苯乙腈；
5、反应路线如下：
6、
7、具体地，所述间三氟甲基苯乙腈的制备方法，包括以下步骤：
8、1)、氰乙酸酯与碱在溶剂中和反应生成氰乙酸酯钠盐；
9、2)、氰乙酸酯钠盐与间氯三氟甲苯在催化剂的存在下先后经过缩合、水解反应合成间三氟甲基苯乙腈。
10、在本专利技术的一个实施方式中，所述溶剂选自n-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
11、在本专利技术的一个实施方式中，所述催化剂为8-羟基喹啉铜。
12、在本专利技术的一个实施方式中，所述氰乙酸酯化学式为r1为ch3或ch2ch3；所述碱的结构式为nar2，r2为h、och3或och2ch3。
13、在本专利技术的一个实施方式中，所述氰乙酸酯钠盐结构如下：
14、r1为ch3或ch2ch3。
15、在本专利技术的一个实施方式中，所述中和反应温度为0～100℃，较佳温度为20～80℃。
16、在本专利技术的一个实施方式中，原料间氯三氟甲苯与碱的摩尔比为：1:1～2，较佳为1:1.0～1.2；间氯三氟甲苯与氰乙酸酯的摩尔比为：1:1～1.5，较佳为1:1.0～1.2；间氯三氟甲苯与催化剂8-羟基喹啉铜的摩尔比为：1:0.01～0.2，较佳为1:0.02～0.05。
17、在本专利技术的一个实施方式中，缩合反应的温度为100～220℃，较佳温度为140～180℃；水解反应的温度为100～200℃，较佳温度为140～180℃。
18、在本专利技术的一个实施方式中，间三氟甲基苯乙腈的制备方法，包括以下步骤：
19、氮气保护下将钠碱和溶剂加入反应瓶中，室温搅拌，加入氰乙酸甲酯，加完后室温搅拌得到氰乙酸甲酯的钠盐；
20、加入间氯三氟甲苯和8-羟基喹啉铜，升温至140-190℃反应6-20小时，得到2-[3-(三氟甲基)苯基]-2-(氰基)乙酸甲酯；
21、加入水，140-160℃搅拌6-10小时；冷却低于100℃后加入水，然后加入甲苯萃取2次，萃取油层用水洗2次；油层先浓缩去除甲苯溶剂，然后减压精馏收集92～93℃/4mmhg馏分，得间三氟甲基苯乙腈。
22、在本专利技术的一个实施方式中，间三氟甲基苯乙腈的制备方法，包括以下步骤：
23、氮气保护下将钠碱和溶剂加入反应瓶中，室温搅拌，加入氰乙酸乙酯，加完后室温搅拌得到氰乙酸乙酯的钠盐；
24、加入间氯三氟甲苯和8-羟基喹啉铜，升温至140-190℃反应6-20小时，得到2-[3-(三氟甲基)苯基]-2-(氰基)乙酸乙酯；
25、加入水，140-160℃搅拌6-10小时；冷却低于100℃后加入水，然后加入甲苯萃取2次，萃取油层用水洗2次；油层先浓缩去除甲苯溶剂，然后减压精馏收集92～93℃/4mmhg馏分，得间三氟甲基苯乙腈。
26、与现有技术相比，本专利技术工艺合理、原料易得，不涉及氰化钠、氯磺酸、多聚甲醛等剧毒或高腐蚀化学品，不涉及国家重点监管的危险工艺，适合工业化生产。
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1.一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述催化剂为8-羟基喹啉铜。
4.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述氰乙酸酯化学式为：
5.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述氰乙酸酯钠盐结构如下：
6.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述中和反应温度为0～100℃，缩合反应的温度为100～220℃，水解反应的温度为100～200℃。
7.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，原料间氯三氟甲苯与碱的摩尔比为：1:1～2，较佳为1:1.0～1.2；间氯三氟甲苯与氰乙酸酯的摩尔比为：1:1～1.5，较佳为1:1.0～1.2；间氯三氟甲苯与催化剂8-羟基喹啉铜的摩尔比为：1:0.01～0.2，较佳为1
8.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述中和反应温度为20～80℃，缩合反应的温度为140～180℃；水解反应的温度为140～180℃。
9.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，间三氟甲基苯乙腈的制备方法，包括以下步骤：
10.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，间三氟甲基苯乙腈的制备方法，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自n-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述催化剂为8-羟基喹啉铜。
4.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述氰乙酸酯化学式为：
5.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述氰乙酸酯钠盐结构如下：
6.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述中和反应温度为0～100℃，缩合反应的温度为100～220℃，水解反应的温度为100～200℃。
7.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：施冠成，高永东，
申请(专利权)人：上海赫腾精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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