1—羟基—1,2,4,5—四吡啶基环己烷的合成方法技术

１－羟基－１，２，４，５－四吡啶基环己烷的合成方法，涉及水热合成法制备化合物。以１，３－二吡啶基丙烷和卤化物为原料采用水热合成法制备，所得物与碱溶液混合，搅拌４－８小时后再用有机溶剂萃取分离，从有机相中回收原料ＢＰＰ，水相经过滤后得深棕色固体粉末即１－羟基－１，２，４，５－四吡啶基环己烷。该合成方法工艺简单，原料价格低廉，便于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
,2,4,5-四吡啶基环己烷的合成方法
本专利技术涉及利用水热技术制备l一羟基一l， 2， 4， 5 —四吡啶基环己烷的 合成方法背录技术l一羟基一l， 2， 4, 5 —四吡啶基环己烷是一种含有手性碳原子的多吡啶基 新型原料药，其化学组成为C13N4OH26，晶体结构属单斜晶系，Cc空间群。作 为一种含有多吡啶基，具有无心结构的原料化合物，在生物化学和非线性光学 领域具有潜在的应用价值。同时，其具有的多吡啶配位中心，有利于合成各种 具有荧光特性的新型超分子化合物。目前，利用常规的有机合成手段对该物质进行制备仅具备理论上的可能性， 这主要是由于其反应机理复杂，反应步骤多，且每一步骤产物的分离提纯均很 困难，所以该药物目前无法进行生产，各药剂公司也无法提供合成品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，利用水热合成技术的优点即能提供常规实验条件下无 法实现的高温，高压手段，结合常规的有机分离提纯方法，获得一种简便的合 成工艺过程以实现对该新型原料药物的制备。本专利技术的技术方案是将l， 3-二吡啶基丙烷、蒸馏水与KC1 (或KBr 或KI)按h 5000: (0.5-2)的摩尔比混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
１－羟基－１，２，４，５－四吡啶基环己烷的合成方法，其特征在于：该方法含有如下步骤：　　　　（１）１，３－二吡啶基丙烷、蒸馏水与ＫＣｌ或ＫＢｒ或ＫＩ按１∶５０００∶（０．５－２）的摩尔比混合搅拌０．５－２小时后，放置于聚四氟乙烯压力容器中，放入加热炉内，在４－８小时升温至１４０－１８０℃，恒温２０－８０小时，在１２－２４小时降至室温；　　　　（２）反应后的混合物加入１－４倍的碱溶液搅拌４－８小时，再加入等量的有机溶剂萃取；水相经静置并过滤后得到深棕色固体粉末，干燥后得到目标产物１－羟基－１，２，４，５－四吡啶基环己烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐恩，康遥，姚元根，戴玉梅，李兆基，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]