一种脱硫剂的制作方法及制得的脱硫剂技术

本发明专利技术属于化工领域，涉及一种脱硫剂的制作方法，包括如下步骤，(1)将氧化铁、硫酸亚铁、萤石和氯化镁混合；(2)向步骤(1)得到的混合物中加入硼酸钠和聚丁二酸丁二醇酯，在90℃‑120℃下混合，再养护20‑25小时，烘干、焙烧；(3)将步骤(2)得到的焙烧物放入120‑200℃的聚丁二酸丁二醇酯中恒温浸渍，再烘干、冷却即可。本发明专利技术还涉及所述方法得到的脱硫剂。本发明专利技术脱硫剂的硫容和脱硫精度更高、抗破碎强度更高、比表面积更大，提高了工业使用中的脱硫效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体涉及一种脱硫剂的制作方法，还涉及该方法所制得的脱硫剂。
技术介绍
工业生产中很多情况下都会产生硫化物，例如煤或石油及其所制取的化工原料中、工业生产排放的废水、废气中都含有硫化物。硫化物主要来源于原料中含有的硫物质，硫物质在工业生产过程中反应转化成硫化物，从而释放出来。硫化物特别是硫化氢、二氧化硫等常常会导致生产工段中的催化剂中毒失活，而且含有硫化物的废水、废气直接排放，也容易污染环境，导致人畜中毒。脱硫剂是一种用于脱除原料、废水、废气或其他物料中硫化物的药剂。由于降低硫化物含量有利于工业生产和环境保护，因此研究者对于脱硫剂的研发给予了更多的关注。目前的脱硫剂品种包括固体碱/液体碱脱硫剂、活性炭脱硫剂、分子筛负载金属脱硫剂、铁系脱硫剂、锰系脱硫剂、多金属复合氧化物脱硫剂等。经过多年研究，虽然脱硫剂种类越来越丰富，脱硫性能也有了大幅度的提高，但是现有的脱硫剂硫容和脱硫精度仍然较低，难以满足工业生产对脱硫效率和经济性能的要求。目前尚需一种硫容和脱硫精度较高的脱硫剂，以提高脱硫效率，满足工业需要。
技术实现思路
本专利技术的专利技术人发现了一种脱硫剂的制作方法，所制得的脱硫剂硫容高、脱硫精度高、抗破碎强度高、比表面积大，大大提高了工业使用中的脱硫效率。本专利技术第一方面涉及一种脱硫剂的制作方法，包括如下步骤，(1)将氧化铁、硫酸亚铁、萤石和氯化镁混合；(2)向步骤(1)得到的混合物中加入硼酸钠和聚丁二酸丁二醇酯，在90℃-120℃下混合，再养护20-25小时，烘干、焙烧；优选地，在90-110℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃下混合均匀；优选地，养护时间为20小时、22小时、23小时或25小时；(3)将步骤(2)得到的焙烧物放入120-200℃的聚丁二酸丁二醇酯中恒温浸渍，再烘干、冷却即可；优选将焙烧物放入120-160℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃的聚丁二酸丁二醇酯中恒温浸渍。本专利技术第一方面的任一实施方式中，步骤(3)中恒温浸渍的温度为步骤(3)中聚丁二酸丁二醇酯的温度。本专利技术第一方面的任一实施方式中，所述氧化铁的加入量为40-53重量份(优选为40、50或53重量份)，所述硫酸亚铁的加入量为20-35重量份(优选为20、28或35重量份)，所述萤石的加入量为15-20重量份(优选为15、18或20重量份)，所述氯化镁的加入量为8-14重量份(优选为8、12或14重量份)。本专利技术第一方面的任一实施方式中，所述氧化铁、萤石的粒径为600-1000μm(优选600、700、800、850、900或1000μm)。本专利技术第一方面的任一实施方式中，所述硫酸亚铁、氯化镁的粒径为200-500μm(优选200、300、350、400或500μm)。上述粒径的氧化铁、硫酸亚铁、萤石和氯化镁混合更加均匀。本专利技术第一方面的任一实施方式中，所述硼酸钠的加入量为5-13重量份(优选为5、9或13重量份)，步骤(2)中的所述聚丁二酸丁二醇酯的加入量为7-15重量份(优选为7、8、10或15重量份)。硼酸钠有助于使聚丁二酸丁二醇酯与氧化铁、硫酸亚铁、萤石和氯化镁的混合物均匀融合。本专利技术第一方面的任一实施方式中，步骤(2)中所述聚丁二酸丁二醇酯的粒径为300-800μm，优选为300μm、400μm、500μm、700μm或800μm。该粒径范围的聚丁二酸丁二醇酯更易与氧化铁、硫酸亚铁、萤石和氯化镁的混合物融合均匀。本专利技术第一方面的任一实施方式中，养护的温度为80-100℃；优选为80℃、90℃、95℃或100℃。本专利技术第一方面的任一实施方式中，步骤(2)和/或步骤(3)中的烘干温度为120-150℃；优选地，步骤(2)和/或步骤(3)中的烘干温度为120℃、130℃、140℃或150℃。步骤(2)和/或步骤(3)中烘干的目的是降低含水量，水分主要来自于原料。本专利技术第一方面的任一实施方式中，焙烧温度为200-250℃；优选为200℃、210℃、220℃、225℃、230℃、240℃或250℃。本专利技术第一方面的任一实施方式中，焙烧时间为0.5-2小时，优选为0.5、1、1.5或2小时。焙烧过程中，在硼酸钠参与下(可能为催化作用)，聚丁二酸丁二醇酯发生化学变化。本专利技术第一方面的任一实施方式中，步骤(3)中所述聚丁二酸丁二醇酯的加入量为20-45重量份；优选为30-45重量份、20重量份、30重量份、40重量份或45重量份。本专利技术第一方面的任一实施方式中，浸渍时间为8-12小时；优选为8小时、10小时或12小时。浸渍使聚丁二酸丁二醇酯与氧化铁、硫酸亚铁、萤石和氯化镁颗粒进行深度融合。本专利技术第一方面的任一实施方式中，步骤(2)和/或步骤(3)中的聚丁二酸丁二醇酯的数均分子量Mn为1×105～2×105；优选地，步骤(2)和/或步骤(3)中的聚丁二酸丁二醇酯的数均分子量Mn为1×105、1.5×105或2×105。本专利技术第二方面涉及上述制作方法得到的脱硫剂。本专利技术取得的有益效果：1、本专利技术的脱硫剂制作方法得到的脱硫剂的硫容高、脱硫精度高、抗破碎强度高、比表面积大，提高了工业使用中的脱硫效率。2、本专利技术以聚丁二酸丁二醇酯作为原料之一制备脱硫剂，提高了脱硫剂的性能。3、本专利技术制作脱硫剂时添加硼酸钠，能够提高聚丁二酸丁二醇酯与其他原料融合的均匀性，并且硼酸钠能够催化聚丁二酸丁二醇酯在焙烧过程中发生化学变化。具体实施方式为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面结合本专利技术的具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明，但具体实施例本身并不造成对本专利技术保护范围的限制。实施例1将400g氧化铁、200g硫酸亚铁、150g萤石和80g氯化镁混合均匀，氯化镁和硫酸亚铁的粒径为200-400μm，萤石和氧化铁的粒径为600-800μm。向得到的混合物中加入50g硼酸钠和70g聚丁二酸丁二醇酯，在90℃-100℃下混合均匀，聚丁二酸丁二醇酯的粒径为300-500μm，再在80-90℃下养护20小时，以120℃烘干，得到混合料A，然后混合料A在200℃下焙烧2小时，得到焙烧物A。将得到的焙烧物放入120℃的200g聚丁二酸丁二醇酯中恒温浸渍8小时，再在140℃烘干、冷却，得到脱硫剂1。使用的聚丁二酸丁二醇酯的数均分子量Mn为1.5×105-2×105。实施例2将500g氧化铁、280g硫酸亚铁、180g萤石和120g氯化镁混合均匀，氯化镁和硫酸亚铁的粒径为300-400μm，萤石和氧化铁的粒径为700-900μm。向得到的混合物中加入90g硼酸钠和100g聚丁二酸丁二醇酯，在110℃-120℃下混合均匀，聚丁二酸丁二醇酯的粒径400-600μm，再在90-95℃下养护23小时，以140℃烘干，然后在230℃下焙烧1小时。将得到的焙烧物放入130℃的300g聚丁二酸丁二醇酯中恒温浸渍12小时，再在150℃烘干、冷却，得到脱硫剂2。使用的聚丁二酸丁二醇酯的数均分子量Mn为1×105-1.5×105。实施例3将530g氧化铁、350g硫酸亚铁、200g萤石和140g氯化镁混合均匀，氯化镁和硫酸亚铁的粒径为400-500μm，萤石和氧化铁的粒径为900本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱硫剂的制作方法，包括如下步骤，(1)将氧化铁、硫酸亚铁、萤石和氯化镁混合；(2)向步骤(1)得到的混合物中加入硼酸钠和聚丁二酸丁二醇酯，在90℃‑120℃下混合，再养护20‑25小时，烘干、焙烧；(3)将步骤(2)得到的焙烧物放入120‑200℃的聚丁二酸丁二醇酯中恒温浸渍，再烘干、冷却即可。

【技术特征摘要】
1.一种脱硫剂的制作方法，包括如下步骤，(1)将氧化铁、硫酸亚铁、萤石和氯化镁混合；(2)向步骤(1)得到的混合物中加入硼酸钠和聚丁二酸丁二醇酯，在90℃-120℃下混合，再养护20-25小时，烘干、焙烧；(3)将步骤(2)得到的焙烧物放入120-200℃的聚丁二酸丁二醇酯中恒温浸渍，再烘干、冷却即可。2.根据权利要求1所述的制作方法，其中，所述氧化铁的加入量为40-53重量份，所述硫酸亚铁的加入量为20-35重量份，所述萤石的加入量为15-20重量份，所述氯化镁的加入量为8-14重量份。3.根据权利要求1所述的制作方法，其中，所述硼酸钠的加入量为5-13重量份，步骤(2)中所述聚丁二酸丁二醇酯的加入量为7...

【专利技术属性】
技术研发人员：王良源，
申请(专利权)人：温州乐享科技信息有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33