一种制备乙醇酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备乙醇酸的方法。该方法是通过将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺在碱性条件下水解得到2‑羟基丙二酸盐，再加热脱羧得到2‑羟基乙酸盐，酸化得到2‑羟基乙酸，即乙醇酸。此方法一方面对N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺进行了处理，将其变废为宝，有利于环保及资源化利用；另一方面，因所用原料为副产物废液，乙醇酸生产成本低，反应条件温和，产品质量可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生产
，特别涉及一种制备乙醇酸的方法。
技术介绍
乙醇酸是一种重要的化工原料，主要用于制造锅炉清垢剂、清洗剂等，作为聚乙醇酸的原料也受广泛的关注，而聚乙醇酸广泛应用于人体或动物骨折的内固定、骨缺损的修复、肌腱的修补以及人体或动物血管、肌肉及其它组织的缝合等方面。目前工业上乙醇酸的生产工艺主要采用氯乙酸水解法和甲醛羰化法。(1)氯乙酸水解法：氯乙酸用氢氧化钠催化水解制备乙醇酸，收率可达95％以上，产品质量分数可达98％以上。此法对反应原料的要求不高，原料中的杂质二氯乙酸也水解为乙醛酸，且氯乙酸毒性大，腐蚀性强，不利于环保，且产品中含有氯离子。(2)甲醛羰化法：该法为目前国外最主要的工业化方法。甲醛、一氧化碳和水在催化剂的作用下合成乙醇酸。在90MPa下乙醇酸的收率近90％，该方法原料成本低，但对设备要求高，产品的分离、精制复杂。N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺是新型广谱抗菌兽药氟甲砜霉素的副产物，工业上作为废液处理，目前尚未有其资源化利用的报道。如果能将该副产物通过水解、脱羧成乙醇酸，则一方面提供了新的乙醇酸生产工艺，另一方面解决了废料处理较麻烦的问题，变废为宝。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：本专利技术提供一种制备乙醇酸的方法，目的在于将氟甲砜霉素生产中的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺作为原料制备乙醇酸。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：本专利技术的主要反应原理为：本专利技术将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺在碱性条件下水解得到2-羟基丙二酸盐，再加热脱羧得到2-羟基乙酸盐，酸化得到2-羟基乙酸，即乙醇酸。本专利技术包括以下步骤：a.将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺加入到碱溶液中加热反应,反应时间为3～10h；b.将步骤a所得的料液过滤，滤液升温至100℃～300℃，反应时间为3～10h；c.将步骤b所得的料液冷却，加入适量的酸调节pH值，然后浓缩除去水分；d.将步骤c所得物料用低级醇溶解后过滤，滤液蒸馏除去低级醇溶剂后得到乙醇酸。优选的，所述的步骤a中的碱溶液为碱金属、碱土金属的氢氧化物或其弱酸盐的溶液，其中包括LiOH、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2、Na2CO3或K2CO3；优选为NaOH或KOH。优选的，所述的步骤a中的反应温度为50～300℃。优选的，所述的步骤a中的反应温度为100～200℃。优选的，所述的步骤b中的反应温度为150～250℃，反应时间为4～7小时。优选的，所述的步骤c中的所用的酸为HF气体。优选的，所述的步骤c中的pH值为4.0～6.0。优选的，所述的步骤d中的低级醇为甲醇或乙醇。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：：提供了一种氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理办法，将其变废为宝，有利于环保及资源化利用；该方法与传统工艺相比因所用原料为副产物废液，乙醇酸生产成本低，反应条件温和，产品质量可靠。值得推广使用。具体实施方式下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。实施例一将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至120℃反应5h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为4.8，减压蒸馏除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去乙醇，得72g含量为70％乙醇酸溶液，收率95.3％。实施例二将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钾溶液中，加热至120℃反应5h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为5.5，减压蒸馏除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去乙醇，得73.4g含量为70％乙醇酸溶液，收率97.1％。实施例三将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至120℃反应5h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为6.0，减压蒸馏除去水分，加入260g甲醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去甲醇，得70g含量为70％乙醇酸溶液，收率92.6％。实施例四将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至90℃反应10h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为6.0，减压蒸馏除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去乙醇，得68.9g含量为70％乙醇酸溶液，收率91.2％。实施例五将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至150℃反应3h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为5.5，减压蒸馏除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去乙醇，得70.6g含量为70％乙醇酸溶液，收率93.4％。实施例六将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至120℃反应5h，过滤，滤液升温至150℃反应8h，冷却至室温，加入HF调节至pH值为4.0，减压蒸馏除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去乙醇，得65g含量为70％乙醇酸溶液，收率86.0％。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备乙醇酸的方法，其特征在于包括以下步骤：a.将N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺加入到碱溶液中加热反应,反应时间为3～10h；b.将步骤a所得的料液过滤，滤液升温至100℃～300℃，反应时间为3～10h；c.将步骤b所得的料液冷却，加入适量的酸调节pH值，然后浓缩除去水分；d.将步骤c所得物料用低级醇溶解后过滤，滤液蒸馏除去低级醇溶剂后得到乙醇酸。

【技术特征摘要】
1.一种制备乙醇酸的方法，其特征在于包括以下步骤：a.将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺加入到碱溶液中加热反应,反应时间为3～10h；b.将步骤a所得的料液过滤，滤液升温至100℃～300℃，反应时间为3～10h；c.将步骤b所得的料液冷却，加入适量的酸调节pH值，然后浓缩除去水分；d.将步骤c所得物料用低级醇溶解后过滤，滤液蒸馏除去低级醇溶剂后得到乙醇酸。2.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤a中的碱溶液为碱金属、碱土金属的氢氧化物或其弱酸盐的溶液。3.如权利要求2所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：，所述碱溶液为LiOH、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2、Na2CO3或K2CO3。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔建超，李琦斌，杨俊德，王伟宏，郭兴龙，廖仕学，
申请(专利权)人：山东国邦药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37