【技术实现步骤摘要】
一种改性-催化加氢制备防老剂401ONA的方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种改性-催化加氢制备高纯度防老剂 40IONA的方法。
技术介绍
橡胶防老剂4010NA是通用型优良防老剂,对臭氧、屈挠龟裂的防护性能特佳,适 用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶丁腈橡胶及乳胶。防老剂4010NA是迄今最杰 出、最完善的代表,它具有综合的防护效能,抗臭氧和抗屈挠性高,对热、氧、有害金属(如 铜、锰等)均有抑制作用,广泛用于轮胎面及胎侧、胶管、电缆、密封等。由于防老剂4010NA 的毒性、挥发性、水洗损失率、耐溶剂抽提及对皮肤的刺激性比防老剂4020要大,所以防老 剂4010NA的优异的防护性能仅次于防老剂4020。近年来,针对防老剂4010NA的不足之处, 人们已研发出一种优化型防老剂4010NA。该产品是在保持原4010NA优良的防老化性能的 基础上,通过特殊络合工艺,利用有机聚合盐为络合改性剂,对其分子结构进行调整,增加 活性基团数量,从而使其在水抽出率、色迁移性、分散性和协同效应等性能方面得到优化和 改善,全面提升其性能。其性能完全能与防老剂4020相媲美,该产品市场占有率有逐步扩 大趋势。 目前,商业化生产防老剂4010NA的方法有:席夫碱加氢法、酚胺缩合法、羟胺还原 烃化法、醌亚胺缩合法、还原胺化法等。席夫碱加氢法和酚胺缩合法工艺流程长过程复杂, 缩合反应需要添加固体催化剂增加了分离提纯成本,在经济上得不偿失。羟胺还原烃化法 和醌亚胺缩合法具有一定的先进性,但原料制备过程复杂,污染严重,不易得到。目 ...
【技术保护点】
一种改性−催化加氢制备防老剂4010NA的方法,将4−氨基二苯胺、丙酮和离子液体改性剂配成原料溶液,输送至装有铜系催化剂的固定床反应器中催化加氢得到防老剂4010NA,其特征是所述的离子液体改性剂是1−丁基−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−苄基−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−(2−羟基乙基)−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−(2−羟基乙基)−3−乙基−苯并咪唑四氟化硼中任意一种或几种混合液。
【技术特征摘要】
1. 一种改性-催化加氢制备防老剂4010NA的方法,将4-氨基二苯胺、丙酮和离子液 体改性剂配成原料溶液,输送至装有铜系催化剂的固定床反应器中催化加氢得到防老剂 4010NA,其特征是所述的离子液体改性剂是1-丁基-3-甲基-咪唑四氟化硼、1-苄基-3- 甲基-咪唑四氟化硼、1-(2-羟基乙基)-3-甲基-咪唑四氟化硼、1-(2-羟基乙基)-3-乙 基-苯并咪唑四氟化硼中任意一种或几种混合液。2. 如权利要求1所述的方法,其特征是按以下步骤进行: A,将4-氨基二苯胺、丙酮与离子液体改性剂配成原料溶液,以丙酮做溶剂,通过连续 进出料的方式将溶剂输入,溶剂与氢气混合后经预热器升温,再进入固定床反应器,反应器 压力0. 5?4Mpa,预热器与反应器温度相同,均为50?250°C ; B,直至溶剂充满固定床反应器,将溶剂切换成原料溶液连续输入固定床反应器进行催 化加氢反应,还原液自反应器顶部溢出,还原时间为1?10小时;...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨怀青,黄伟,管庆宝,张帆,张蓉蓉,吴结华,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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