一种吡啶衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吡啶衍生物的制备方法，特备涉及1-(2-(哌嗪-1-基)乙基)吡啶-2(1H)-酮的制备方法，以2-羟基吡啶为起始原料，经过亲核取代、氯化、亲核取代、脱Boc得到目标产物，该化合物是重要的医药中间体。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，特备涉及1-(2-(哌嗪-1-基)乙基)吡啶-2(1H)-酮的制备方法，以2-羟基吡啶为起始原料，经过亲核取代、氯化、亲核取代、脱Boc得到目标产物，该化合物是重要的医药中间体。【专利说明】
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法，特别1-(2-(哌嗪-1-基)乙基)吡啶-2 (IH)-酮的一种制备方法。 技术背景 化合物1-(2-(哌嗪-1-基)乙基)吡啶-2(1H)-酮，英文名为 1-(2- (piperazin-1-yl) ethyl) pyridine-2 (IH) -one,结构式为: 【权利要求】1.一种制备1-(2-(哌嗪-1-基)乙基)吡啶-2 (IH)-酮的方法，以2-羟基吡啶为起始原料，经过亲核取代、氯化、亲核取代、脱Boc得到目标产物5，合成路线如下。2.根据权利要求1的方法，其特征为所述的4步反应是， (1)以2-羟基吡啶为起始原料，经亲核取代反应得到2；(2)把2进行氯化反应，得到3;(3)把3进行亲核取代反应得到4；(4)把4进行脱Boc得到目标产物5，3.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的亲核取代反应制备化合物2所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、氢化钠、三乙胺、碳酸氢钠、吡啶、三异丙基胺、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物；所述的氯化反应制备化合物3所用的氯化剂选自氯化亚砜、氯气、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷中的一种或几种的混合物；所述的亲核取代反应制备化合物4所用的所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、氢化钠、三乙胺、碳酸氢钠、吡啶、三异丙基胺、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物；所述的脱Boc反应制备化合物5所用的脱保护剂选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、三氟乙酸中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的亲核取代反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物；所述的氯化反应制备化合物3所用的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、四氢呋喃、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N, N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、氯化亚砜、三氯氧磷中的一种或几种的混合物；所述的亲核取代反应制备化合物4所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N, N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物；所述的脱Boc反应制备化合物5所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。5.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的亲核取代反应制备化合物2所用的反应温度是O V~溶剂的回流温度；所述的氯化反应制备化合物3所用的温度是O V~溶剂的回流温度；所述的亲核取代反应制备化合物4所用的温度是(TC~溶剂的回流温度；所述的脱Boc反应制备化合物5所用的是0°C~室温。6.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的亲核取代反应制备化合物2所用的反应温度是溶剂的回流温度；所述的氯化反应制备化合物3所用的温度是溶剂的回流温度；所述的亲核取代反应制备化合物4所用的温度是溶剂的回流温度；所述的脱Boc反应制备化合物5所用的是室温。【文档编号】C07D213/64GK104163788SQ201410319642【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2014年7月7日 【专利技术者】陈芳军, 李书耘, 邓泽平 申请人:湖南华腾制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备1‑(2‑(哌嗪‑1‑基)乙基)吡啶‑2(1H)‑酮的方法，以2‑羟基吡啶为起始原料，经过亲核取代、氯化、亲核取代、脱Boc得到目标产物5，合成路线如下。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈芳军，李书耘，邓泽平，
申请(专利权)人：湖南华腾制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43