【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，适于头孢类化学药物生产企业。本专利技术公开了化合物（Ⅱ）的粗品与精品的制备方法，以及由化合物（Ⅱ）制备化合物（Ⅲ)的制备方法。测试了它们的抗菌活性，结构上分析，化合物（Ⅱ）和化合物（Ⅲ)耐受β-内酰胺酶水解，对β-内酰胺酶稳定，具抗菌活性。【专利说明】7--3-甲基头孢烷酸的制备方法及另一用途
本专利技术涉及化学制药合成领域，特别适合头孢类化学药物生产企业。
技术介绍
7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸，简称7-ADCA，是头孢菌素半合成的重要中间体之一，由青霉素扩环而成。结构式为:【权利要求】1.7--3-甲基头孢烷酸的制备方法，其特征是:即在溶剂与碱存在下，7-ADCA与活性侧链硫酯(Z) -2- (2-氨基噻唑_4_基)_2_乙酰甲氧亚氨基硫代乙酸-2-苯并噻唑硫酯在0°C~5°C进行缩合反应，所述7-ADCA与混合溶液重量比为1:6~1:20，所述7-ADCA和活性侧链硫酯之间的重量比为`1:1.77~1:4，所述7-ADCA和碱的重量比为1:0.47~1:0.7，反应温度控制在10~37 °C，四氢呋喃和DMF之间的重量比为6.1:1，反应完毕，进行萃取分层去杂、活性炭脱色，即生成中间体:(6R, 7R)-7--8-氧代-3-甲基-5-硫杂-1-氮杂双环辛-2-烯-2-羧酸,然后加入碱与氯化铵水解脱保护基，7-ADCA和氯化铵的重量比为1:0.5~1:3，控PH=7.5~9.5，水解温度控制在-10~20°C。活性炭脱色后，室温使用酸析晶即得到化合物(II)粗品，过滤、洗涤、干燥，再通过精制得化合物(II)成品。2.根...
【技术保护点】
7?[（噻唑基羟基亚氨基）乙酰氨基]?3?甲基头孢烷酸的制备方法，其特征是：即在溶剂与碱存在下，7?ADCA与活性侧链硫酯(Z)?2?(2?氨基噻唑?4?基)?2?乙酰甲氧亚氨基硫代乙酸?2?苯并噻唑硫酯在0℃～5℃进行缩合反应，所述7?ADCA与混合溶液重量比为1:6～1:20，所述7?ADCA和活性侧链硫酯之间的重量比为1:1.77～1:4，所述7?ADCA和碱的重量比为1：0.47～1:0.7,反应温度控制在10～37℃，四氢呋喃和DMF之间的重量比为6.1:1，反应完毕，进行萃取分层去杂、活性炭脱色，即生成中间体：（6R,7R）?7?[（Z）?2?(2?氨基?4?噻唑基)?2?（乙酰甲氧亚氨基）乙酰氨基]?8?氧代?3?甲基?5?硫杂?1?氮杂双环[4.2.0]辛?2?烯?2?羧酸，然后加入碱与氯化铵水解脱保护基，7?ADCA和氯化铵的重量比为1：0.5～1:3，控PH=7.5～9.5，水解温度控制在?10～20℃。活性炭脱色后，室温使用酸析晶即得到化合物（Ⅱ）粗品，过滤、洗涤、干燥，再通过精制得化合物（Ⅱ）成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：傅海燕，刘学斌，王长军，冒佳军，田美如，周志聪，
申请(专利权)人：广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂，
类型：发明
国别省市：
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