苯酮酸酰胺缩酮衍生物的制备方法技术

式I化合物苯酮酸酰胺缩酮衍生物的制备方法，在脱水剂和酸存在下，式IV与式V进行反应。反应不需要进行回流操作，且对脱水剂、酸、反应溶剂和反应温度均无特别要求。本方法非常简便、经济且环保，而且产率高、产物纯度较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于化学合成领域。
技术介绍
通式I (Ar为取代苯基，RpR2和R3选自苯基、异丙基或氢，η = 1-4)为取代苯酮酸酰胺缩酮衍生物，是制药中的一种重要中间体。如一种具体化合物式II，可以作为合成一种降胆固醇药物A的中间体。权利要求1.式I化合物的制备方法，式IV与式V进行反应，得到产物式I，其特征是:反应体系为PH小于7的酸性环境；反应体系中存在脱水剂；2.权利要求1所述的方法，Ar是卤代苯基。3.权利要求2所述的方法，所述卤代苯基是4-氟苯基或4-氯苯基。4.权利要求1所述的方法，所述脱水剂为固体脱水剂或/和液体脱水剂；所述固体脱水剂选自分子筛、变色硅胶、无水硫酸镁、硝酸镁、无水硫酸钠、五氧化二磷、氯化钙或氧化钙，所述液体脱水剂选自四氯化钛、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯或原乙酸三丙酯。5.权利要求1所述的方法，所述脱水剂选自四氯化钛、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯或原乙酸三丙酯。6.权利要求1或4所述的方法，所述酸性环境是在反应液中加入无机酸或/和有机酸，使反应体系的PH小于7，所述无机酸选自浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸或磷酸；所述有机酸选自Cl C4的羧酸、甲磺酸或对甲苯磺酸。7.权利要求6所述的方法，所述酸选自浓硫酸、浓硝酸、对甲苯磺酸或乙酸。8.权利要求1所述的方法，式IV化合物与脱水剂的摩尔比为1:1 10。9.权利要求1所述的方法，式IV化合物与式V烷撑二醇的摩尔比为1:1 12。10.权利要求1所述的方法，反应溶剂选自无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水正丁醇、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或乙酸乙酯。全文摘要式I化合物，在脱水剂和酸存在下，式IV与式V进行反应。反应不需要进行回流操作，且对脱水剂、酸、反应溶剂和反应温度均无特别要求。本方法非常简便、经济且环保，而且产率高、产物纯度较高。文档编号C07D413/06GK103159751SQ201110416979公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日专利技术者杨玉金, 罗波, 周熙云, 高太平, 吴芸 申请人:重庆华邦胜凯制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
式I化合物的制备方法，式IV与式V进行反应，得到产物式I，其特征是：反应体系为pH小于7的酸性环境；反应体系中存在脱水剂；式中：Ar是取代芳基；n＝1～4；R1、R2和R3分别选自氢、异丙基或苯基，且R1、R2和R3中至少有一个为苯基。FDA0000119623980000011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉金，罗波，周熙云，高太平，吴芸，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：