【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术总地涉及一种用于自1,2-二氧化有机化合物氢化的反应产物分离均相催化剂的方法。更具体地，本专利技术涉及一种用于自乙醇酸氢化产物萃取回收包含钌和1，1，1-三(二芳基-或二烷基膦甲基)烷烃的催化剂组合物的方法。回收的催化剂体系可再循环至用于氢化乙醇酸和/或其衍生物的方法。
技术介绍
均相钌-膦催化剂用于将1，2-二氧化有机化合物，例如草酸烷基酯、乙醇酸、和乙醇酸酯还原为乙二醇。具体地，含有钌以及三齿膦配体例如1，1，1-三(二苯基膦甲基)乙烷(也称作“三膦(triphos)”)的催化剂已被用于将乙醇酸还原为乙二醇。然而，这些催化剂是昂贵的并且它们的经济使用需要自反应产物有效回收金属和配体。优化催化剂体系的回收是一个涉及多个因素的复杂问题，例如，催化剂的热降解、催化剂回收过程的效率、以及反应器中的反应副产物积累对反应和下游副产物分离步骤的影响。可处理整个反应器流出物以自反应产物和副产物回收催化剂体系。或者，可处理反应器流出物以移除至少一部分反应产物，并且可处理全部或一部分浓缩反应器流出物以回收催化剂体系。当浓缩反应器流出物时生成最小的催化剂回收料流而大部...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.08.18 US 61/374,850;2010.09.23 US 12/889,065;1.一种用于回收均相催化剂的方法，包括 (A)用第一萃取剂萃取包含以下的进料 (i)乙醇酸氢化流出物，包含: (a)10-99重量％的乙二醇、0.5-50重量％的水、和0.5-40重量％的一种或多种选自乙醇酸、乙醇酸低聚物、乙二醇低聚物、乙醇酸酯、1，2-丙二醇、1，2-丁二醇和多元醇的反应副产物，各自基于乙醇酸氢化流出物的总重量；和 (b)包含钌和三齿配体的催化剂组合物，所述三齿配体包含至少一种选自1，1，1-三(二芳基膦甲基)烷烃和1，1，1-三(二烷基膦甲基)烷烃的膦；和 ( )额外的水，由此所述进料包含基于所述乙醇酸氢化流出物和所述额外的水的总重量5-50重量％的水； 所述第一萃取剂包含 (i)选自以下的疏水性溶剂:具有4-20个碳原子的烷醇、具有5-20个碳原子的酮、具有5-20个碳原子的酯、具有5-20个碳原子的醚、具有5-20个碳原子的羧酸、和其混合物；和 ( )任选地，亲水性溶剂； 以形成第一萃余相和第一萃取相，所述第一萃余相包含所述乙醇酸氢化流出物中所含的主要量的所述乙二醇和少量的所述催化剂组合物，所述第一萃取相包含所述乙醇酸氢化流出物中所含的主要量的所述催化剂组合物和少量的所述乙二醇；和 (B)分离所述第一萃余相和所述第一萃取相。2.根据权利要 求1的方法，进一步包括用第二萃取剂萃取所述步骤(B)的第一萃取相以形成第二萃取相和第二萃余相，所述第二萃取剂包含水、乙二醇、乙二醇的乙醇酸酯、乙醇酸、乙醇酸低聚物、或其混合物，所述第二萃取相包含所述步骤(B)的第一萃取相中所含的主要量的所述催化剂组合物，所述第二萃余相包含所述步骤第一萃取相中所含的少量的所述催化剂组合物。3.根据权利要求1的方法，进一步包括蒸馏所述步骤(B)的第一萃取相以形成馏出物和底部残留物，所述馏出物包含所述步骤(B)的第一萃取相中所含的主要量的所述疏水性溶剂，所述底部残留物包含所述步骤(B)的第一萃取相中所含的主要量的所述催化剂组合物。4.根据权利要求1-3任一项的方法，其中所述乙醇酸氢化流出物包含40-99重量％的乙二醇、0.5-40重量％的水、和0.5-40重量％的所述一种或多种反应副产物；或80-95重量％的乙二醇、1-15重量％的水、和1-15重量％的所述一种或多种反应副产物。5.根据权利要求1-4任一项的方法，其中所述进料包含基于所述乙醇酸氢化流出物和所述额外的水的总重量10-30重量％的水。6.根据权利要求1-5任一项的方法，其中所述三齿配体包含1，I,1-三(二苯基膦甲基)甲烷、1，1，1-三(二苯基膦甲基)乙烷、(2-( 丁氧基甲基)-2-(( 二苯基膦)甲基)丙烧-1，3- 二基)双(二苯基勝)、(2-(节氧基甲基)-2-(( 二苯基勝)甲基)丙烧-1, 3- 二基)双(二苯基膦)、1，I, 1-三(二苯基膦甲基)丙烷、1，I, 1-三(二苯基膦甲基)丁烧、1,1，1-二(二苯基勝甲基)-2, 2-二甲基丙烧、1,1，1-二(二苯基勝甲基)环己烧、I,I, 1- 二( 二环己基勝甲基)乙烧、1，I, 1- 二( 二甲基勝_甲基)乙烧、1，I, 1- 二(二乙基勝甲基)乙烧、或其混合物。7.根据权利要求1-6任一项的方法，其中所述三齿配体包含1，1，1-三(二苯基膦甲基)乙烧。8.根据权利要求1-7任一项的方法，其中所述疏水性溶剂选自2-乙基己醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十四醇异构体、甲基异丁基酮、甲基异丙基酮、异丁酸异丁酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、二异丙醚、二丁醚、叔戊基甲基醚、2-乙基己酸、和其混合物。9.根据权利要求1-8任一项的方法，其中所述疏水性溶剂进一步包含具有5-20个碳原子的烃或其中所述烃选自己烧、庚烧、辛烧、癸烧、苯、甲苯、二甲苯、甲基萘、具有90-325 的沸程的异链烷混合烃、和其混合物。10.根据权利要求1-9任一项的方法，其中所述第一萃取剂包含选自水、具有2-3个碳原子的腈、具有4-6个碳原子的烷氧基腈、具有1-3个碳原子的烷醇、具有2-6个碳原子的烷氧基醇、具有4-6个碳原子的吡咯烷酮、具有4-6个碳原子的甲酰胺、具有4-6个碳原子的亚砜、具有2-6个碳原子的二醇、具有2-6个碳原子的多元醇、乙酸、甲酸、具有4-6个碳原子的α -羟基羧酸、具有2-6个重复单元的乙醇酸低聚物、乙醇酸的多元醇和二醇酯、和其混合物的亲水性溶剂。11.根据权利要求2、4-10任一项的方法，其中所述第二萃取剂包含乙二醇的单和二乙醇酸酯。12.根据权利要求1-11任一项的方法，其中所述三齿配体包含1，I,1-三(二苯基膦甲基)乙烷，且所述第一萃取剂包含60-100重量％的2-乙基己醇和0-40重量％的庚烷，基于所述第一萃取剂的总重量。13.根据权利要求2、4-12任一项的方法，进一步包括合并所述第二萃余相和所述步骤(A)的第一萃取剂，或蒸馏所述第二萃余相以产生疏水性溶剂馏出物并合并所述疏水性溶剂馏出物和所述步骤(A)的第一萃取剂。14.根据权利要求3-10、12任一项的方法，进一步包括合并所述馏出物和所述步骤(A)的第一萃取剂。15.根据权利要求2、4-13任一项的方法，进一步包括将所述第二萃取相通至一种用于通过将乙醇酸、乙醇酸酯、乙醇酸低聚物、或其...
【专利技术属性】
技术研发人员：SD巴尼基，JS卡内尔，KW小汉普顿，EG塞尔沃，
申请(专利权)人：伊士曼化工公司，
类型：
国别省市：
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