3-奎宁环酮的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种3-奎宁环酮的制备方法，将1-乙氧羰基甲基-4-哌啶甲酸乙酯、低级碱金属醇盐、醇与有机溶剂混合，加热反应，加入酸溶液萃取后，得到酮酯盐水溶液，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯；将所述酮酯盐溶液和活性炭混合，加热反应后，得到3-奎宁环酮。与现有技术相比，本发明专利技术在强碱催化合环阶段，加入醇，有助于胶状物在有机溶剂中的分散，使体系混合均匀，利于反应的顺利进行，减少副产物的产生，进而简化了后处理的过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物合成与制备
，尤其涉及。
技术介绍
琥拍酸索非那新(solifenacinsuccinate),化学名为(3R)_1_ 氮杂二环[2,2,2]羊烧_3_基(1S)-1-苯基-3，4- 二氧异喧琳-2- (IH)-竣酸酷玻拍酸盐，是日本Astellas公司研发的选择性毒蕈碱M3受体拮抗剂，2004年首次在荷兰、德国、英国、法国及丹麦上市，2005年在美国上市，2009年在中国上市，临床用于治疗有尿急、尿频症状的膀胱过度活动症。本品能选择性松弛膀胱逼尿肌，减少以往抗胆碱能类药物的全身不良反应，如口干、便秘、瞳孔放大及心跳过速等。其中，3-奎宁环酮是用于合成琥珀酸索非那新的一种重要的中间体，同时3-奎宁环酮也是西维美林、盐酸阿扎司琼、美喹他嗪及司奎那定等药物的重要中间体，因此研究其合成方法，有助于提高以上药物的产率及使生产成本降低。现有3-奎宁环酮主要通过以下方法进行合成:(1)4-乙烯基吡啶经高锰酸盐氧化、氢化还原、在活化的氧化铝作用下闭环及氧化等反应制得3-奎宁环酮，但其中环合反应条件苛刻(氮气保护、300°C高温)，收率仅10%，不易放大生产；(2) 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑奎宁环酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A）将1‑乙氧羰基甲基‑4‑哌啶甲酸乙酯、低级碱金属醇盐、醇与有机溶剂混合，加热反应，加入酸溶液萃取后，得到酮酯盐水溶液，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯；B）将所述酮酯盐水溶液和活性炭混合，加热反应后，得到3‑奎宁环酮。

【技术特征摘要】
1.一种3-奎宁环酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A)将1-乙氧羰基甲基-4-哌啶甲酸乙酯、低级碱金属醇盐、醇与有机溶剂混合，加热反应，加入酸溶液萃取后，得到酮酯盐水溶液，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯； B)将所述酮酯盐水溶液和活性炭混合，加热反应后，得到3-奎宁环酮。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B还包括: 加热反应后，加入碱进行中和，然后依次进行过滤，萃取，浓缩，干燥，得到3-奎宁环酮。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低级碱金属醇盐选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、丁醇钠、丁醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾。5.根据权利要求1所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟庆文，王武宝，胡廷峰，李大川，焦芬，
申请(专利权)人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37